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1、一、食品中兽药残留的检测技术我国食品安全检测主要应用技术的研究及现状食品工业科技VOL24，（12），2003张志洁林清玉现状分析随着集约化畜牧业的发展，兽药的作用范围也在扩大，有的药物如抗生素、磺胺药、激素等已广泛用于促进畜禽的生长、减少发病率和提高饲料利用率、促进同期发情。在饲料添加剂中，抗生素用量占有相当大的比重。兽药的广泛应用使畜牧业在增产的同时，也带来了兽药残留的问题。八十年代，欧美等国已开始建立了兽药残留检测体系，并制定了较为完善的兽药用量、休药期及有关法律法规。我国兽药残留检测体系尚不够完备，时常发生因畜产品中药物残留超标而被外国拒绝进口的
2、事件，给我国农产品出口造成很大的经济损失。“十五”期间，我国将重点加强兽药监察体系和兽药残留检测体系的建设。农业部每年投入1755万元用于兽药残留监控，发展了近75种单个兽药在饲料监控和动物源食品中残留的测定方法。国家质检总局每年也投入大量资金，针对出口和欧盟监控的需要，建立一些兽药残留的检测方法。但对于某些禁用兽药（主要是")兴奋剂和激素），其分析方法的灵敏度尚不能满足需要，或大量监控的成本难以承受。克伦特罗（瘦肉精）的检测方法欧盟和美国FDA立法禁止克伦特罗在肉用畜禽中的使用;规定牛和马肝中的最大残留限量必须小于0.5µg/kg。我国2001年也实施
3、了鲜冻禽产品不准检出克伦特罗的标准。对于克伦特罗，农业部已经颁布了采用高效液相色谱筛选和气)质联机验证的饲料测定方法（NY428-2001），但未使用国际认可的确证方法（稳定性同位素稀释技术）。卫生部组织了肉中克伦特罗中毒控制方法的探索研究，营养与食品安全所和北京市疾病控制中心分别建立了HPLC-紫外与电化学检测方法和GC-MS方法，正在探索HPLC-MS/MS串联检测方法。营养与食品安全所、南京农大、华中农大和河南农科院均进行了ELISA试剂盒国产化的研究。但是，用HPLC或GC-MS检测克伦特罗处理步骤复杂，费用昂贵，制约了其大量推广使用。在国内，河
4、南农业科学院生物技术研究所与河南百奥生物工程有限公司应用单克隆抗体，研制出具有自主知识产权的盐酸克伦特罗快速检测试剂盒和试纸条，已在全国推广应用。上海赛群生物科技有限公司、上海复博软件科技有限公司均有克伦特罗酶免疫检测试剂盒出售。国内流通的进口产品有德国拜发公司的R-BIOPHARM及英国RANDOX公司的ELISA检测试剂盒。氯霉素的检测方法测定氯霉素可以用生化方法，但这些方法的灵敏度偏低0.5-1µg/kg），大多情况下主要采用GC和HPLC及色质联用的方法，也有薄层色谱法的报道，但过程繁琐，显色复杂。美国食品药物管理局FDA最近通报了美方现行的氯霉
5、素检测方法：用CHARM-II方法筛选，用LC-MS方法进行确认，检测限量由原来的5µg/kg降为现在的1µg/kg，再降为0.3µg/kg，且FDA正在研究应用更敏感的方法，可使检测限达到0.1µg/kg。国内正在加紧对氯霉素快速检测的研究开发，如华中农大的石德时等建立了氯霉素的间接竞争ELISA法，湖南长沙的福科特生物化学有限公司已经在出售氯霉素免疫检测试剂盒。兽药残留引起的食品污染不仅与公众的健康密切相关,而且直接影响产业界的经济利益和国际贸易,已成为公认的农业和环境问题。20世纪70年代以来,畜牧业生产中抗生素、抗菌素、生长促进剂的广泛使用,食品
6、中药残的问题已经相当普遍。尽管残留的水平通常很低,发生急性中毒的可能性极小,但这种长期、低水平的接触方式产生的各种慢性、蓄积毒性,如三致(致癌、致畸、致突变)、免疫毒性、发育毒性和 生态毒性等对健康和环境产生的危害是肯定的[2-4]。滥用兽药、不遵守休药期、非法使用违禁药物导致食品中药物残留超标的现象常有存在,兽药残留引起的食品安全问题令人担忧。 由于药物添加剂对畜牧业生产的重要价值,近年来的使用仍呈上升势头,取消全部药物添加剂的使用已不现实,因此,各国政府和国际组织十分重视对兽药残留实施愈来愈严格的计划监控[5]。 药物残留分析是实施药残监控的基
7、本手段,20世纪80年代以来发展迅速,成为农业化学、分析化学中最活跃的研究方向之一。与药品分析不同,药残分析的特殊性和复杂性在于待测物的痕量、动态、浓度波动范围大,在于样品基质复杂、干扰物质多,在于样品基质和待测组分的不确定性等,要求分析技术具有灵敏度高、选择性或分离能力强和线性范围宽等特点,传统意义上的化学分析方法通常不能独立进行。待测物的样品前处理和检测是药物残留分析的两个基本主题,现阶段,色谱、质谱、电泳、免疫分析及联用技术不断优化和日趋完善,药残的检测工作逐渐简化,而样品的前处理越来越成为兽药残留分析过程中的关键。 因兽药残留的痕量及生物样品的
8、复杂性,将药残从生物流体或生物基质中释放出来、除去其中的干扰杂质并达到仪器可检测
