食品中多种兽药残留的同时筛查检测

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1、食品中多种兽药残留的同时筛查检测　　摘要：建立了食品中7类兽药残留的定性筛查检测方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理（乙腈提取，Al2O3吸附剂净化），采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱仪（UPLC-Q-TOFMS）检测，以化合物的色谱保留时间和精确质量数定性，在TargetMS/MS采集模式下，通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物。该方法简便、快速、灵敏，适用于食品中多种兽药残留的同时定性筛查。　　关键词：食品多类兽药残留数据谱库筛查确证QuEChERSUPLC-Q-TOFMS　　中图分类号：S

2、859.84文献标识码：A文章编号：1674-098X（2017）02（a）-0051-02　　近年来，兽药的过量和违禁使用不可避免地引起动物源性食品中兽药残留，危害消费者身体健康，这使得人们对于食品中兽药残留这一问题越来越关注。现在的检测标准主要是分种类检测[1-3]，方法费时、费力，现在分析人员开始尝试多类兽药同时检测分析[4，5]。该文拟建立目前常用的7类兽药残留（磺胺类、喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、大环内酯类、β-内酰胺类、三苯甲烷类）的同时检测方法。　　1试验部分　　1.1仪器与试剂　　Agilent

3、6530BAccurate-massQ-TOFLC/MS；分离柱：ZORBAXSB-C18；净化粉：C18、PSA、NH2、中性Al2O3、PAX、PCX、PEP、GCB；纯水机：美国Millipore。　　1.2标准溶液配制　　分别准确称取适量的标准品于容量瓶中，用甲醇溶解定容，得到1mg/mL的标准储备液，待用。上机标准溶液现用现配。　　1.3样品前处理　　称取上述制备好的样品4.0g，于50mL离心管中，加入提取液（12mL乙腈），超声波振荡提取2min，9000r/min均质提取1min，9000r/min

4、离心5min，上清液转移至50mL离心管中；另取一50mL离心管加入15mL乙腈，洗涤匀浆刀头10s，洗涤液移入前一离心管中，用玻璃棒捣碎离心管中的沉淀，超声波振荡提取2min，9000r/min离心5min，上清液合并至50mL离心管中，待净化。在上清液中加入500mg中性氧化铝粉，充分振荡，以尽可能多得除去提取液中的干扰性杂质，最后取上清液浓缩、定容，待上机测定。　　1.4仪器工作条件　　色谱柱：ZORBAXSB-C18，3.5μm，100×2.1mm；流动相：有机相为乙腈，水相为0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱；

5、流速：0.3mL/min；进样量：20μL。　　IonSource：ESI+；Capillary：4000V；Nebulizer：35psi；DryingGasTemp：325℃；DryingGas：10L/min；SheathGasTemp：325℃；SheathGas：11L/min。　　2结果与讨论　　2.1定性测定　　在上述色谱、质谱条件下测定待测样液，LC-Q-TOF-MS在MS模式下进行一级全扫描，获得MS全扫描数据。通过样品中化合物的实测分子量、保留时间与TOF数据库中的精确质量数及保留时间匹配，在质

6、量精确度绝对值小于10ppm，保留时间偏差在0.3min之内，且得分≥70时，可初步确定为疑似兽药，待由Q-TOF进一步确证。　　对于TOF数据库侦测疑似兽药，需要进行Q-TOF数据库的核查确证。在Q-TOF方法条件下，对实际样品进行再次测定，获得样品碎片离子全扫描信息，经过与Q-TOF数据谱库中的碎片离子信息检索比对，得到二级检索得分和对应的化合物，对于检索得分≥70的化合物被确证为目标兽药。对于检索得分<70的化合物通过背景扣除来降低杂质离子对检索的影响；对于仍不能达到得分要求的化合物需对比其主要碎片离子，若有

7、两个或两个以上的主要碎片离子匹配，则可确证为目标兽药。　　2.2提取方式的选择　　实验比较了振荡、超声和均质三种提取方式对提取效果的影响。结果发现，均质提取取得了最好结果，所有待测化合物的平均回收率为85.6%，振荡和超声都不利于动物组织样品的充分分散，其回收率结果均低于均质提取。　　2.3净化时间和净化方式的选择　　对样品净化所需的振荡时间进行了优化，比较5min、10min、15min、20min、25min、30min的净化效果及目标化合物的平均回收率。结果发现，几个不同的振荡时间对提取液的净化效果及目标化合

8、物的平均回收率无明显影响，从缩短分析时间和提高分析效率方面考虑，初步确定振荡时间为5min。　　比较振荡和涡旋两种净化方式的净化效果，具体方法如下：比较涡旋1min、2min、3min、4min与振荡5min的净化效果及目标化合物的回收率。结果表明，除涡旋1min的样品净化效果差，回收率较低外，其余净化方式的净化效果与目标化合物的回收率无明显差别。考虑到批量