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1、浅谈小茴香及其盐制品定性定量分析论文摘要:目的建立小茴香及盐小茴香的定性定量分析方法。方法采用薄层色谱法对小茴香及盐小茴香中茴香醛进行定性鉴别;采用气相色谱法测定其中反式茴香脑的含量。结果应用所建立的方法对多批样品进行定性与定量分析,结果TLC图谱斑点清晰,小茴香与盐小茴香中反式茴香脑的含量无明显差异。反式茴香脑在0.15～1.53?g范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.17%(n=6)。结论本方法重复性好、简便易行,结果准确、可靠,可用于小茴香及盐小茴香的质量控制。关键词:小茴香;盐小茴香;薄层色谱法;气相色谱法;反式茴香脑 Abstract：Object
2、iveToestablishamethodforqualitativeandquantitativeanalysisofFennelandpreparedFennel.MethodTLCatographycarriedouttodeterminethecontentoftrans-aholeinFennelandpreparedFennel.ResultsThecalibrationcurveoftrans-aholeethodple,rapidandethodforqualitycontrolofFennelandpreparedFennel. Keyvulg
3、areMill.的干燥成熟果实,具有散寒止痛、理气和胃之功效[1],其炮制品盐小茴香具有暖肾散寒止痛之功效。作为常用中药,小茴香及盐小茴香广泛应用于临床,但《中华人民共和国药典》2005年版(一部)尚未建立盐小茴香的质控标准,小茴香药材标准仅收载了性状、鉴别、检查和挥发油总量测定等项目,缺乏具体的定量检测指标。小茴香主要含有挥发油、脂肪油等多种成分,具有抗菌、保肝和利尿等作用[2]。为了更有效地控制其质量,本研究建立了盐小茴香挥发油类成分的定性及定量质量控制方法,并对药典中小茴香药材的标准进行了修订和补充。修订后的标准操作性更强,方法重复性好、简便易行,提高了其质
4、量可控性。 1仪器与试药 Agilent6890N气相色谱仪,FID检测器;KQ-300E型超声波仪(昆山市超声仪器有限公司)。 反式茴香脑对照品(批号89H2511,A-8639,SIGMA试剂公司);茴香醛对照品(110838-9903,鉴别用,购自中国药品生物制品检定所)。小茴香(批号Y080807、Y080808、Y080809)、盐小茴香(批号080807、080808、080809、081118021、080115011)样品由浙江中医药大学饮片厂提供。石油醚、乙酸乙酯、乙醚等均为分析醇,重蒸馏水。 盐小茴香炮制方法：取净小茴香,照盐水炙法[2
5、005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅡD],加盐水(将食盐加适量水溶解后滤过)拌匀,闷透,以文火加热,炒至微黄色,取出,放凉。每100kg小茴香用食盐2kg。 2定性鉴别 取本品粉末2g,加乙醚20mL,超声处理10min,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1mL,作为供试品溶液。另取茴香醛对照品,加乙酸乙酯制成每1mL含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取供试品溶液与对照品溶液各5?L,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(17∶2.5)为展开剂,展至约8
6、cm,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 3反式茴香脑含量测定 3.1色谱条件 弹性石英毛细管柱DB-,内径0.32mm,膜厚度0.25?m),FID检测器;柱温为145℃;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,H2流速为30mL/min,空气流速为400mL/min;分流比为10∶1。 3.2对照品溶液的制备 取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1mL含400?g的溶液,即得。 3.3供试品溶液的制备 取本品粉末(过3号筛)约0.5g,精密称定,精密加入乙酸乙酯25mL,
7、称定重量,超声处理(功率300in,放冷至室温,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 3.4专属性试验 照“3.3”项下方法制备供试品溶液,比较供试品溶液、反式茴香脑对照品溶液、溶剂的色谱图,结果在上述色谱条件下,样品中反式茴香脑峰与其他组分色谱峰达到基线分离,溶剂的色谱峰对测定无干扰(见图1)。AB CD 注：A.对照品;B.小茴香样品;C.盐小茴香样品; D.溶剂对照;1.反式茴香脑 图1小茴香及其盐制品气相色谱图 3.5线性关系考察 精密称取反式茴香脑对照品适量,加乙酸乙酯溶解并制成浓度为3.8256mg/mL的
8、溶液,作为
