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1、44工程塑料应用 2004年,第32卷,第12期 PVC材料及其制品的快速定性定量分析方法周淑华 刘懿莉 周志诚 谭亮红 王 进(株洲时代新材料科技股份有限公司技术中心,株洲 412007) 摘要 详细介绍利用红外光谱分析法和热重分析法快速定性定量分析PVC材料及其制品的方法。对于未知样品先用裂解法制样进行红外光谱分析初步定性,再用溶解法制样进行红外光谱分析验证;PVC材料热分解过程较复杂,不能直接从热重检测结果(TG曲线)读出各组分含量,需将检测结果通过线性回归方
2、程计算得出PVC的含量,PVC含量在30%～80%范围内具有较好的线性关系(R=0.9983)。与传统的分离、分析方法相比,此方法具有方便、快速、分析结果准确的优点。关键词 红外光谱 热重分析 聚氯乙烯 定性定量分析 随着高分子材料的迅速发展,塑料的应用越来表1 样品配方g越广泛,在高分子材料成分剖析中,经常遇到未知塑原 料样品编号#######1234567料成分分析的问题。人们常将傅立叶红外光谱PVC60555045403025(FTIR)、差示扫描量热(DSC)、热重分析(TG)等分析碳
3、酸钙33333510手段相结合来对塑料制品进行快速定性定量分析。钛白粉22222510邻苯二甲酸其方法是将样品直接热裂解或刮下少量粉末用KBr7121722273025二辛酯压片进行FTIR初步定性分析,再用DSC测定其熔稳定剂3333333点或玻璃化转变温度(Tg)证实定性分析结果,然后 注:以上原料都是外购工业品。用TG定量分析。定性定量分析的结果基本上能满TG仪:TG209c型,德国耐弛公司。足产品开发工作的需要。1.3 实验方法[1]聚氯乙烯(PVC)的情况比较特殊,一是PVC制1.3
4、.1FTIR分析品中往往加入了无机填料和对红外光具有较强吸收热裂解制样法FTIR分析:取剪碎的样品约0.5的酯类增塑剂,由于增塑剂和无机填料的干扰,按上g放入小玻璃试管中,将试管在酒精灯下缓慢加热述方法直接用FTIR分析较困难;二是PVC为非结赶走其中的空气,继续加热至样品裂解,用经蒸馏水晶物质,用DSC分析观察不到熔融、结晶峰,玻璃化湿润过的pH试纸测试裂解气的酸碱性,用玻璃棒转变也不明显,不能测出其熔点或Tg来验证FTIR沾取裂解液均匀涂在KBr盐片上进行FTIR分析。分析结果;三是PVC热
5、分解过程较复杂,在增塑剂 溶解制样法FTIR分析:取剪碎的样品约0.2g等有机助剂挥发出来的同时,还会有PVC分解的氯放入10mL玻璃试管中,加入约2mL四氢呋喃,搅化氢(HCl)气体挥发出来,这给定量分析带来了困拌至有机物完全溶解,加入适量无水乙醇析出絮状难。针对PVC制品的这些特殊性,笔者经反复试验物,用玻璃棒将絮状物取出,弃去溶液和未溶解的无和分析,总结出一套PVC快速定性定量分析方法,机物。絮状物再用四氢呋喃溶解、无水乙醇析出,如并且已经成功地应用于检测工作。此重复数次,所得絮状物再用
6、四氢呋喃溶解(必要时1 实验部分离心去除无机成分),用玻璃棒沾取清液均匀涂在1.1 样品配方及加工方法KBr盐片上,在红外灯下将溶剂挥发后进行FTIR分 样品配方见表1。析。[2] 用德国产Brabendar加工性能试验仪将表1所1.3.2TG分析列配方物料混合、熔融、制样,温度为170℃,加压砝 取剪碎的样品约10mg,按照GB/T14837-1993码重5kg,转子转速为40r/min,混合时间为30min。的方法进行实验,即在氮气环境下以10℃/min升温1.2 实验仪器速率由20℃
7、升温至300℃,恒温10min;再继续FTIR仪:WQF-410型,北京第二光学仪器厂; 收稿日期:2004208229周淑华,等:PVC材料及其制品的快速定性定量分析方法45[3]以20℃/min的升温速率升温至550℃,恒温15min;PVC标准谱图一致。再改为空气环境,继续以20℃/min的升温速率升温至650℃,恒温10min。2 结果与讨论2.1 定性分析2.1.1 制样方法的选择及FTIR初步定性分析 在未知高分子材料样品成分分析中,由于事先不知样品的溶解性和熔点,不便于用溶解法
8、和热压膜法制样。硬质PVC塑料可刮下粉末后用KBr压片,但酯图2PVC样品分离后溶解制样的FTIR谱图类增塑剂和无机填料会干扰谱图解析;而软质PVC2.2 定量分析制品中含酯类增塑剂的量更多,不能用KBr压片法2.2.1 原理制样。所以在不清楚样品成分的情况下,最好的办 从纯PVC粉料的TG分析可以看出,PVC在法是先用热裂解制样法进行FTIR分析,这样可以初300℃之前就开始分解。而高分子材料中的有机添步推测样品中可能的成分,以便确定进一步分析的加剂一般在300℃之前挥发出来,样品中的部分H
