低维纳米材料之透射电子显微学概述

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1、低维纳米材料之透射电子显微学概述第一章绪论1.1纳米材料简介纳米科技是在20世纪80年代末逐步发展起来的前沿性、交叉性新兴领域，已经在能源、信息、材料、生物、国防、环境和农业等领域引起了广泛的关注，被科学家们认为是21世纪最重要的科学技术之一。伴随着纳米科学的进步，纳米材料以惊人的势头得到了迅速的发展，然而纳米科技的发展却是以纳米概念的提出为标志，正式登上了历史舞台。纳米是一个长度单位，即1nm=10.9m，大约是人头发直径的八万分之一。纳米材料的定义是在三维空间中至少有一维处于l-100nm的尺度范围内或由其作为基本单元所构成的材料。著名物理学家、诺贝尔奖获得者理查德.费曼（RichardP

2、.Feyman)最早提出了关于纳米科技的预言。1959年他在美国加州理工学院举行了一次演讲，Thereisplentyofroomatthebottom。他指出，如果人类能够在原子以及分子的尺度上来加工材料、制备器件，将会带来许多激动人心的新发现。人们对纳米材料的研究可以说是起源于人们对胶体的研究，但是由于受到当时观察手段和认识的局限，人们没有认识到在这一尺度上的粒子具有某些特殊的性质。1962年，日本科学家久保亮五在研究金属超微颗粒费米面附近电子能级状态分布的过程中，提出了著名的久保理论，即超微颗粒的量子限域理论。这是第一次从理论上证实当材料颗粒缩小到纳米尺度，性能可能发生突变。这一理论的提

3、出极大地激发了人们研究纳米科技的兴趣。1.2纳米材料的基本特性由于纳米材料的尺寸处于微观原子同宏观物体的过渡区域，是介于宏观物体同微观粒子之间的过渡亚稳态物质。同传统的宏观材料相比，纳米材料由于表面电子结构和晶体构型发生了变化，其物理、化学性能会发生突变，表现出显著的纳米效应：表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。相应的光学、电学、磁学、热学和力学等性质也会发生明显的变化。众所周知，物体的表面积与其直径或者边长的平方成正比，其体积与直径或边长的立方成正比，故比表面积（表面积/体积）与直径或者边长成反比。因此纳米粒子的比表面积会随着直径或者边长的缩小而显著变大，表面原子所占的百

4、分比将会显著地增高)FEISupra55VP研究氧化后样品的表面形貌和化学组成。用于透射电镜表征的氧化后铁片横截面样品是通过传统的机械打磨、抛光和离子减薄制备得到的。离子减薄采用的设备是美国Gatan公司生产的691型精密氦离子减薄系统（PIPS)。为了得到单根Fe203纳米线的微观结构，将氧化后铁片表面的黑色物质剥离下来，然后在乙醇中超声几分钟，再将其分散在覆有碳膜的铜网微栅上从而制备得到电镜样品。选区电子衍射、明场像和高分辨图像是在JOELJEM2100F透射电镜得到的，加速电压为200kV。FezCb纳米线的电子能量损失谱是在像模式下获得的，接收半角为16mrad。..第三章钙钛矿锰氧化

5、物外延薄膜的徼观结构.......243.1研究背景......243.2实验方法及测试表征......243.3结果与讨论......253.4小结......33第四章零维锗纳米晶的徼观结构及生长机理......344.1研究背景......344.2实验方法......344.3结果与讨论......354.4小结......40第四章零维锗纳米晶的微观结构及生长机理4.1研究背景近年来，由于包埋在二氧化桂基质中的纳米结构锗（Ge)在整个可见光谱范围内具有很强的吸收效率，其在光伏器件中具有广泛的应用前景[85，86]，引起了研究人员的广泛关注。然而,在高温下OlOOODC)Ge原子在二氧

6、化桂中高的扩散速率导致了Ge元素强烈的解吸，这限制了Ge纳米晶在第三代太阳能电池以及其它发光器件中的应用伴随着这种强烈的解吸过程，在Ge纳米晶形成之后，二氧化桂基质中同时生成了纳米孔洞[9]。尽管一些研究人员发现这与氧化效应生成的高流动性的Geo分子有关[89]，然而目前Ge原子向外扩散，以及随后生成纳米孔洞的形成机理仍然不清楚。为了增加二氧化桂基质中Ge元素的含量，研究人员发现通过桂(Si)离子的共注入，可以在基质中引入过量的Si原子，从而在退火过程中捕获大量自由扩散的Ge原子,进而提高Ge元素的含量。尽管Ge含量的增加可以归因于含有Ge-Ge、Si-Ge和Si-Si原子链积聚体的形成，然而

7、Ge纳米晶的化学组成仍然不明了。目前由于制备横截面电镜样品比较困难，因此关于共注入系统的研究大部分都是利用扫描电镜完成的。因为透射电子显微学可以给出Ge纳米晶的化学组成和微观结构的详细信息，因此对共注入系统进行透射电子显微学研究变得极为迫切。最近卢瑟福背散射谱分析表明在1150°C退火下，在SiCh/Si中，Ge的解吸低于50%，然而对于在纯的二氧化桂基质中Ge的解吸超过90%[91]。这