几种先进材料的透射电子显微学研究

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1、密级：中国科学院大学UniVersi够ofChineseAcademyofSciences博士学位论文2013年5月舢舢删川洲洲《川舢JY2382191至h金星鱼哩亟壁璺Q坠△堕∑垒坠￡呈堕垒鱼垒鲤Ei垒!苎翌鲢塾：!!垒翌墨坠垫璺iQ望垦蝰壁亟Q望垒鱼鲤!Q墨￡Q卫YByⅪShenADissertationSubmittedtoTheUniversi够ofChineseAcademyofSciencesInpartialful伽mentofthereqIl毗mentFOrthedegreeofDoctorofScienceInstituteofPhysics，CASMay，2013摘要

2、摘要本论文选择几种先进功能材料与结构材料作为主要研究对象，运用透射电子显微学和扫描透射电子显微学分析手段，对高压处理的六角密排结构多晶zr、失配层状化合物PbTiS3和Mott绝缘体Sr2cu03的微观结构进行了系统的研究；此外，对空心结构CoPt和NiPt合金纳米球材料在高压下的结构稳定性进行了研究。使用非约束压砧在5和6GPa压力，不同的扭转圈数下处理纯0【一锆样品。在经过高压扭转处理的多晶锆中，首次借助透射电子显微镜在剪切应变诱导的Ⅱ。zr到∞．Zr的相变过程中观察到结构调制。在较低应变的样品B中，0【相的部分衍射点变成光晕，没有形成调制结构，而在较高应变的样品C中，暗场像和高分辨

3、图像中显示出明显的调制衬度。我们认为剪切应变不仅引起了锆六角密排结构的畸变，而且诱导产生了调制结构。并指出从叶zr到调制结构再到∞一Zr的相变过程是剪切应变诱导的Zrc【_(o相变的可能路径之一。在失配层状化合物PbTiS3中，发现它的两个子晶胞(PbS和TiS2)沿口轴方向存在失配，造成非公度调制。同时，运用具有四个基本平移矢量的超空间群理论对其衍射花样进行了指标化，获得了超晶胞的全部基本倒格矢，总结了反射条件。如果将Tisz的衍射点看作Pbs的卫星点，则调制矢量为maII枣。两个子晶胞的全部衍射点可以用三指数(hkl)标定，而它们与全部非公度调制的卫星点都可以用超空间群的四指数(hl

4、(1m)进行标定。高分辨像与模拟像相匹配。最后讨论了电输运性质和晶体结构的联系。在M酣绝缘体Sr2Cu03中，利用x射线衍射技术验证了Sr2Cu03样品是理想的单晶。使用基于球差校正透射电子显微学和扫描透射电子显微学技术的选区电子衍射、高分辨透射电子显微术、高角环形暗场成像方法，并模拟环形明场成像方法对Mott绝缘体Sr2Cu03单晶样品进行了原子尺度结构的研究。首次在Sr2Cu03单晶中，获得了一维Cu—O链中轻、重原子分布的直接证据。特别地，在ABF像中，可以明显地分辨出轻元素01，02和重元素Sr，Cu的原子柱衬度。同时，利用扫描透射电子显微镜中的电子能量损失谱(EELS)线扫描技

5、术分别在完整区域和位错核中心处研究了O和cu的EELS谱，观察到在刃型位错核中存在氧空位。利用现代高压技术，借助金刚石压砧，进行了常温下原位高压同步辐射角散x射线几种先进材料的透射电子显微学研究衍射和原位高压RamarI散射实验。在4lGPa的压力范围内，CoPt和NiPt空心纳米球的晶体结构都保持稳定，没有发生晶体结构相变。通过BM状态方程拟合，获得了两种空心纳米球在常压下的绝热体弹模量。结合计算，发现空心纳米球的体弹模量比相应体材料高。关键词：透射电子显微学，扫描透射电子显微学，高压物理，晶体结构相变，非公度调制结构IIAbstmctAbstractThisthesismainlyc

6、ontainsthemicrostnJcturalanalysesof廿lehighpressuretorsiontreatedZrw曲ahexagonal—closepackedstmcture，themisfit1ayercompoulldPbTiS3a11dtheMottinsulacorSr2Cu03singlecrys诅1byusing虹ansmissionelectronmicroscopyandsc籼ingtransmissionelectronmicroscopy．Meanwhile，italsoreportsthatthehighpressure砌sf胁an91edis

7、persivex-raydi倚actionaIldRamanscatteringstudiesonCoPtandNiPthollownanospheres．Purea-Zrs锄pleswereprocessedusingunconstraineddiesetsat5GPaand6GPawithdi行erenttorsions，respectiVely．T11emicrostructuralcharacteristicofthedef