过滤材料孔结构之定量电子显微学概述

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1、过滤材料孔结构之定量电子显微学概述第一章文献综述1.1过滤材料的制备研究进展过滤材料具有孔径均匀、孔隙度高等特点而应用于分离、提纯等方面，因此在化学工程、食品工业、环境保护等方面具有广泛的应用价值。常见的过滤材料为滤膜材料，这里主要介绍滤膜的制备研究进展。滤膜根据成膜材料分为无机膜和有机高分子膜，无机膜又分为陶瓷膜和金属膜，有机高分子膜又分为天然高分子膜和合成高分子膜[1]。无机膜和有机膜各具有其独特结构优势，因此制备方法也各不相同。无机膜具有耐高温、耐腐蚀、结构稳定、孔径分布均匀、化学稳定性好等优点，因而广泛应用于环境工程、化工、食品等工业领域。无机膜一般包括陶瓷膜和

2、金属膜，特别是无机陶瓷膜，不仅可用作过滤材料还用作其他膜材料的底膜，因而广泛应用于膜分离及过滤等方面[2]。无机膜的制备方法包括烧结法、溶胶凝胶法、化学气相沉淀法等，在此主要从这三个方面介绍无机膜的制备进展。相对而言，固态粒子烧结法是无机膜制备法中较为成熟的一种方法，适合制备大面积的无机膜材料。固态粒子烧结法一般是将处理过的无机物粒子置于分散介质中形成稳定悬浮液，然后在基体上浸浆成膜，经过高温干燥、烧结获得无机多孔膜[3]。固态粒子烧结法制备的关键在于粒径分布均一的无机物粒子和优异的多孔基体，反应之前一般对无机物粒子进行一定处理如球磨研磨以获得均匀粒子，并针对不同无机物

3、选择合适的多孔基体。除了以上两种，粉体的烧结温度可以影响形成膜的膜密度，因此反应中同样不可忽视。YuanZou[4]等将起始粉末LSCF6428在1100℃进行烧结从而制备出高透氧性、高纯度的膜。.1.2过滤材料的表征研究进展过滤材料由于其良好的过滤分离性能而广泛应用于食品、医药、化工等领域。过滤材料的性能受其孔结构及孔径分布等的影响，因此为了获得良好的性能就必须要研究其孔结构及分布。表征过滤材料孔结构及分布的方法很多，常用的包括气体泡压法、液液排除法、压汞法、气体渗透法、小角度X-射线散射法、定量电子显微学研究等[21]。利用微孔内两相平衡和渗透的检测方法包括两种，分

4、别是气体泡压法和液体排除法，相对来说气体泡压法更方便、应用更广泛。气体泡压法是利用一定压力将气体从充满润湿剂液体的毛细管中排出，依据气泡渗出时的起始泡点压力计算孔径的方法，是孔结构检测中的一种重要方法。张艳萍[22]等以乙醇为润湿剂，利用气体泡压法测定了PVDF和PP中空纤维微滤膜的最大孔径。气体泡压法测量仪器简单、易操作且实验可重复性强，适合微米级以上大孔的测量；然而，气体泡压法测量的孔径参数只是针对贯通孔，且由于测量中压力的限制，此法不适合微孔和中孔的分析。液体排除法测量原理大体与气体泡压法相同，区别在于将气体换成了与润湿剂不相容的液体。这种方法的溶解携带影响小，测

5、定压差较小且测量孔径范围更宽，可应用于连通孔的最大孔径和孔径分布的测定[23]；然而，这种方法的实验操作较复杂。PaulaCarretero[24]等将液-液排除法应用于几种微滤膜及超滤膜的表征中。相对来说，关于此法的表征研究报道较少。第二章颗粒溶出类过滤材料的孔结构表征2.1实验部分过滤材料具有孔径均匀、孔隙度高等特点而应用于分离、提纯等方面，因此在化学工程、食品工业、环境保护等方面具有广泛的应用价值。常见的过滤材料为滤膜材料，滤膜根据孔径的大小分为微滤膜（MF）、超滤膜（UF）、纳滤膜（NF）和反渗透膜（RO）四种形式；根据成膜材料可分为无机膜和有机膜；根据膜的形状

6、又可分为平板膜、管式膜、卷式膜和中空纤维膜[11]。未有针对过滤材料的表面形貌进行分类的相关报道。本文参照过滤材料的制备工艺及孔形态将其分为颗粒溶出类过滤材料、颗粒堆积类过滤材料和纤维交织类过滤材料三类，并分别建立了相应的孔结构表征新方法。颗粒溶出类过滤材料的孔形状比较圆且大小比较均匀，常规制备方法包括溶出法、热致相分离法、复合法等[16,20]。颗粒溶出类过滤材料常用的表征方法包括气体渗透法、x射线小角度散射法等[27-29]，这些方法只能间接测定孔径或者孔径分布，且测量精度受孔的开闭及大小的影响较大。目前利用定量电子显微学研究表征过滤材料孔结构的方法已见报道，主要是

7、利用其中较先进的电子显微图像分析法。利用电子显微图像分析法表征过滤材料孔结构的研究，一般只应用于测量某种过滤材料的孔径、孔径分布及孔隙度等个别参数，对过滤材料的整体定量表征不够完整。2.2结果与讨论图2-1-a是u;m、0.5μm、0.27μm、0.55μm，孔壁厚度测定结果依次为1.0μm、2.0μm、0.98μm、1.4μm，孔圆度测定结果依次为0.85、0.86、0.89、0.86，孔径、孔壁厚度及孔圆度的相对标准偏差分别为2.3%、5.7%、3.5%。(3)针对颗粒堆积类过滤材料的生产工艺