dzt 0064.28-1993 地下水质检验方法 离子色谱法测定钾、钠、锂和铵

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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.28一93地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、铿和按主题内容与适用范围本标准规定了离子色谱法测定钾，钠，铿和铁的方法。本标准适用于地下水中钾、钠、锉、按的测定。取样100pL时，最低检测浓度(mg/L)为钾。.05，钠0.05,铿0.005,按0.05。检测上限(mg/L)为钾2.0，钠10.0,铿0.11按1.0.2方法提要由于钾、钠、铿、钱四种阳离子的结构不同，

2、对低交换容量的阳离子交换树脂的亲合力也不相同，因此，它们在淋洗液和交换树脂之间的分配系数存在着差异。当水样注人仪器后，在淋洗液的携带下，流经阳离子分离柱，最后按Li十、Na+,NH才,K十的顺序依次被分离，然后流过阳离子抑制柱以降低淋洗液的背景电导，最后通过电导检测器，依次对它们进行测量并记录峰高。从同样条件下绘制的标准曲线上，即可求出水样中Li',Na',NH才,K十的含量。3仪器3.1离子色谱仪。3.2双笔记录器。3.3仪器工作条件3.3.1阳离子保护柱。3.3.2阳离子分离柱。3.3.3阳离子抑制柱。3.3.4淋洗液流速1.7mL/min,3.3.5抑制液流速2.5mL/

3、min,3.3.6lops测Li+,NH;,K';30kS测N.+,4试荆配制标准溶液和淋洗液，应采用电导率

4、瓶中，以重蒸馏水定容。此溶液1mL含1.Omg铁。4.4钾标准溶液:称取经105*C烘干Ih的硫酸钾0.4457g,溶于少量水中，移入200mL容量瓶中，以重蒸馏水定容。此溶液1mL含1.Omg钾。中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施Dz/T0064.28一934.5淋洗液〔c(HCO=0.005mol/L):量取浓盐酸(p=1.19g/mL)4.2mL，用重蒸馏水稀释至10L.4.6抑制溶液:量取10%的四甲基氢氧化按C(CH,),NOH)250mL，以重蒸馏水稀释至8OOOmL,5分析步骤5.1样品分析启动仪器，按仪器工作条件将仪器调整好

5、，待基线稳定后，用注射器注入水样1-2mL，待Li+峰出完后，将主机量程调整以测定Na十，当Na十峰出完后，再将量程调整测定NH了,K'，待K斗峰出完后，即可进行下一个样品的测定。根据记录的各离子的峰高，减去空白。从标准曲线上求得各离子的含量。5.2空白试验用重蒸馏水代替样品，按5.1的测定条件进行测定。5.3标准曲线的绘制分别吸取适量的铿标准溶液(4-1)、钠标准溶液(4.2),钱标准溶液(4.3)和钾标准溶液(4-4)，配制成下列含量的(mg/L)混合标准系列:Li+0.005,0.01,0.02,0.05,0.10Na'0.50,1.00,2.00,5.00,10.00N

6、H才0.05,0.10,0.20,0.50,1.00K'0.10,0.20,0.40,1.00,2.00然后按5.1的分析步骤进行测定，记录各离子的峰高，减去空白，绘制各离子的浓度一峰高标准曲线。6分析结果的计算按下式分别计算钾、钠、锉、钱的质量浓度:p(mg/L)=AXD式中:p—水样中K+(或Na十、NH才,Li十)的质量浓度，mg/L;A—从K+(或Na`,NH亡,Li+)的标准曲线上分别查得的试样中各离子的含量，mg/L;D—水样稀释倍数。7精密度和准确度对含锲0.05mg/L、钠2.Omg/L,钱0.2mg/L和钾。.5mg/L的人工合成溶液，进行八次平行测定，其相对

7、标准偏差分别为锉0.97%、钠。79%,按3.3%、钾1.56%。当标准加入量(mg/L)为Li十。.01,Na十1.50,NH才0.15,K十。.4时，它们的回收率分别为:锉9500^'104%、钠95%10200,钱93%^-110%、钾97%一104%.Dz/T0064.28一93附录A标准的有关说明(参考件)Al水样经过离子交换，其他元素不干扰K+,Na',Li',NH才的测定，在分析条件下，Ca'十、mg11不被洗脱。但Ca，十、Mgr十在分离柱积累过多时，将影响分离柱的交换效率。