《dzt0064.28-1993-地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、锂和铵》.pdf

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1、免费标准网(www.freebz.net)uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.28一93地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、铿和按主题内容与适用范围本标准规定了离子色谱法测定钾，钠，铿和铁的方法。本标准适用于地下水中钾、钠、锉、按的测定。取样100pL时，最低检测浓度(mg/L)为钾。.05，钠0.05,铿0.

2、005,按0.05。检测上限(mg/L)为钾2.0，钠10.0,铿0.11按1.0.2方法提要由于钾、钠、铿、钱四种阳离子的结构不同，对低交换容量的阳离子交换树脂的亲合力也不相同，因此，它们在淋洗液和交换树脂之间的分配系数存在着差异。当水样注人仪器后，在淋洗液的携带下，流经阳离子分离柱，最后按Li十、Na+,NH才,K十的顺序依次被分离，然后流过阳离子抑制柱以降低淋洗液的背景电导，最后通过电导检测器，依次对它们进行测量并记录峰高。从同样条件下绘制的标准曲线上，即可求出水样中Li',Na',NH才,K十的含量。3仪器3.1离子色谱仪。3.2双笔记录器。3.3仪器工作条件3.3.1阳离子保

3、护柱。3.3.2阳离子分离柱。3.3.3阳离子抑制柱。3.3.4淋洗液流速1.7mL/min,3.3.5抑制液流速2.5mL/min,3.3.6lops测Li+,NH;,K';30kS测N.+,4试荆配制标准溶液和淋洗液，应采用电导率

4、此溶液1mL含1.omg钠。4.3按标准溶液:称取氯化按(NH,CI)0.5931g,溶于少量水中，移人200mL容量瓶中，以重蒸馏水定容。此溶液1mL含1.Omg铁。4.4钾标准溶液:称取经105*C烘干Ih的硫酸钾0.4457g,溶于少量水中，移入200mL容量瓶中，以重蒸馏水定容。此溶液1mL含1.Omg钾。中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)Dz/T0064.28一934.5淋洗液〔c(HCO=0.005mol/L):量取浓盐酸(p=1.19g

5、/mL)4.2mL，用重蒸馏水稀释至10L.4.6抑制溶液:量取10%的四甲基氢氧化按C(CH,),NOH)250mL，以重蒸馏水稀释至8OOOmL,5分析步骤5.1样品分析启动仪器，按仪器工作条件将仪器调整好，待基线稳定后，用注射器注入水样1-2mL，待Li+峰出完后，将主机量程调整以测定Na十，当Na十峰出完后，再将量程调整测定NH了,K'，待K斗峰出完后，即可进行下一个样品的测定。根据记录的各离子的峰高，减去空白。从标准曲线上求得各离子的含量。5.2空白试验用重蒸馏水代替样品，按5.1的测定条件进行测定。5.3标准曲线的绘制分别吸取适量的铿标准溶液(4-1)、钠标准溶液(4.2)

6、,钱标准溶液(4.3)和钾标准溶液(4-4)，配制成下列含量的(mg/L)混合标准系列:Li+0.005,0.01,0.02,0.05,0.10Na'0.50,1.00,2.00,5.00,10.00NH才0.05,0.10,0.20,0.50,1.00K'0.10,0.20,0.40,1.00,2.00然后按5.1的分析步骤进行测定，记录各离子的峰高，减去空白，绘制各离子的浓度一峰高标准曲线。6分析结果的计算按下式分别计算钾、钠、锉、钱的质量浓度:p(mg/L)=AXD式中:p—水样中K+(或Na十、NH才,Li十)的质量浓度，mg/L;A—从K+(或Na`,NH亡,Li+)的标准曲

7、线上分别查得的试样中各离子的含量，mg/L;D—水样稀释倍数。7精密度和准确度对含锲0.05mg/L、钠2.Omg/L,钱0.2mg/L和钾。.5mg/L的人工合成溶液，进行八次平行测定，其相对标准偏差分别为锉0.97%、钠。79%,按3.3%、钾1.56%。当标准加入量(mg/L)为Li十。.01,Na十1.50,NH才0.15,K十。.4时，它们的回收率分别为:锉9500^'104%、钠95%10200,钱93%^-110%、钾97%一10