GBT15454-1995 工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定 离子色谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工业循环冷却水中钠、按、钾、镁和GB/T15454一95钙离子的测定离子色谱法Industrialcirculatingcoolingwater-Determinationofsodium,ammonium,potassium,magnesiumandcalcium-Ionschromatography1主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中Na*,NH才,K+,Mga+和Ca'含量的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中Na十含量1.0050.0mg/L,NH才含量1.00^30.0mg/L,K十含量1.00^50.0mg/L,Mg=+

2、含量1.00^-50.0mg/L和Ca'+含量1.00--50.0mg%L范围的测定,如果超出此范围,可稀释在此范围内测定。本标准也适用于地表水、地下水和其他工业用水中Na+,NH:,K+,M砂+和Ca'含量的测定。2}l用标准GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语3.1洗脱液用于传送样品通过离子分离柱的离子流动相。3.2W定相色谱柱内不移动的起分离作用的物质。3.3分离度色谱柱分开连续组分的能力。3.4色谱图将经分离柱洗脱的各组分浓度连续地记录,并对流出时间作图,获得色谱流出曲线,即为色谱图。3.5峰高峰的最

3、高点到基线之间的垂直距离。3.6保留时间由进样到各峰高出现之间的时间差称为保留时间。4方法提要离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数,当流动相将样品带到分离柱时,由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同,样品中的各离子被分离。再流经电导池,由电导检测器检测,并绘出各离子的色谱图,以保留时间定性,以峰面积或峰高定量,测出离子含量。一一~~~~~一-~~~一一~~国家技术监督局1995一01门2批准1995一10一01实施.www.bzxzk.com.GB/T15454一955试荆和材料本标准所用水应符合GB6682中二级水的规格,且经脱气处理。所用试剂在没有注明其他

4、要求时,均指优级纯试剂。5.1钠、钱、钾离子测定用试剂和材料:5.1.1钠离子标准贮备液:Na十浓度为1000mg/L,称取经500^-600℃灼烧至恒重的抓化钠(GB/T1266)2.542g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4"C),5.1.2馁离子标准贮备液:NH,的浓度为1000mg/L,称取经105一110℃干燥至恒重的氛化按(GB/T658)2.966g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(40C),5.1.3钾离子标准贮备液:K十的浓度为1000mg/L,称取

5、经500^-600℃灼烧至恒重的氯化钾(GB/T646)1-907g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(40C),5.1.4离子色谱测定用标准贮备液:取钠离子标准贮备液(5.1.1)2.00mL,按离子标准贮备液(5.1.2)4.00mL、钾离子标准贮备液(5.1.3)4.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(40C),5.1.5离子色谱测定用标准工作溶液:移取离子色谱测定用标准贮备液(5.1.4)10.00mL,于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液中Na+,NH;,K

6、+的浓度分别为4.00mg/L,8.00mg/L和8.00mg/L,5.1.6钠、钱、钾离子测定用洗脱液和再生液:按分离柱和抑制柱说明书的要求配制即可。5.2钙、镁离子测定用试剂和材料:5.2.,镁离子标准贮备液:Mgz+的浓度为1000mg/L,称取经800℃灼烧至恒重的氧化镁(GB/T9857)1.657g于100mL烧杯中,用水润湿,滴加盐酸(GB/T622)至溶解,再过量2.5mL盐酸,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(40C),5.2.2钙离子标准贮备液:Ca'的浓度为1000mg/L,称取经105^-1100C烘干至

7、恒重的碳酸钙2.497g-T100mL烧杯中,用水润湿,滴加盐酸(GB/T622)至溶解,再过量2.5mL盐酸,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4'C),5.2.3离子色谱测定用标准贮备液:取镁离子标准贮备液(5.2.1)2.00mL,钙离子标准贮备液(5.2.2)4.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(40C),5.2.4离子色谱测定用标准工作溶液:移取离子色谱测定用标准贮备液(5.2.3)5.00mL于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液中Mg,十、Ca

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