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《dzt0064.51-1993 地下水质检验方法 离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法Dz/T0064.51一93离子色谱法测定氯离子、氟离子、澳离子、硝酸根和硫酸根1主题内容与适用范围本标准规定了离子色谱法测定氯离子、氟离子、澳离子、硝酸根和硫酸根的方法。本标准适用于地下水中氯离子、氟离子、澳离子、硝酸根和硫酸根的测定。进样100KL时，本方法的最低检测浓度(mol/L)为Cl一。.1,SO4-0.2,NO30.02,F-0.006,Br-。.03,检测上限(mg
2、/L)为Cl一12.0,S0;一11O,N0;10.0,F-1.0,Br-1.60方法提要水样注入仪器后，在淋洗液的携带下，流经填充了低容量阴离子交换树脂的分离柱。由于待测离子的离子半径大小、电荷多少和其它性质的不同，它们对阴离子交换树脂的亲合力各异，故在淋洗液和交换树脂之间的分配系数也不相同。在分离柱中，经过多次洗脱与交换后，按F-,C1-,Br-,N03,S0;一的顺序依次被分离开来，然后流过阴离子抑制柱以降低溶液的背景电导，最后通过电导检测器，依次对它们进行测量。从同样条件下绘制的标准曲线上，即可求出水样中F-,Cl-,Br-,N03,SO犷的含量。3仪器3.1离子色谱仪。3.2双笔
3、记录仪。33仪器工作条件。3‘3‘1阴离子保护柱3.3.2阴离子分离柱。3.3.3阴离子抑制柱。3.3.4淋洗液流速2.3mL/min,3.3.5抑制溶液流速3.OmL/min,3,1610,5测Br一、N03,SO;-;30pS测F-,Cl-4试剂标准溶液和淋洗液均采用电导率<1YS/C。的重蒸馏水或去离子水配制。4.1氟离子标准溶液称取干燥的氟化钠(NaF)O.442Og溶于少量水中，移入200ML容量瓶中，以重蒸馏水定容。此溶液1mL含1.Omg氟离子。4.2氯离子标准溶液:称取在500℃灼烧1h的氯化钠(NaCI)O.3297g,溶于少量水中，移入20OmL容量瓶中，以重蒸馏水定容
4、。此溶液1mL含1.Omg氯离子。4.3溟离子标准溶液称取在100一工()5'C烘干1h的嗅化钾5、mL容量瓶中，以重蒸馏水定容。此溶液1mL含1.Omg硫酸根。4.6淋洗液:称取碳酸氢钠(NaHCO,)2.5203g,溶于适量水中，另称取无水碳酸钠(Na,COO2.6498g，溶于适量水中，将上述两种溶液倒入10L塑料桶中(事先在IOL处作好标记)，以重蒸馏水冲稀至标线。4.7抑制溶液:量取硫酸(p=1.84g/mL)13.9mL，在不断搅拌下，慢慢倒入100mL水中，然后移人20L塑料桶中(事先在20L处作好标记)，以重蒸馏水稀释至标线。5分析步骤5.1样品分析按离子色谱仪工作条件，将仪器准备好，待基线稳定后，用注射器注入2-3mL水样，待F-,C1-峰出完后，将量程调整以测定Br-
6、,NOT,SO;'，待SO牙一峰出完后，再将仪器量程调整至开始状态，然后再进行下一个样品的测定。根据记录的各离子峰高，减去空白，从相应的标准曲线上即可求出水样中F-,Cl-,Br-,N03-,SO,'一的含量。5.2空白试验用重蒸馏水代替样品，按5.1的测定条件进行测定.5.3标准曲线的绘制依下表分别吸取适量的氟离子标准溶液(4.1),氯离子标准溶液(4.2),澳离子标准溶液(4.3)、硝酸根标准溶液(4.4)和硫酸根标准溶液(4.5)配制成五种阴离子的混合标准系列。混合标准系列的质量浓度，mg/L12345F一0.050.100.200.501.00C!一0.61.22.46.012.0
7、Br-0.08、0.160.320.80.1.60N030.51.02.05.010.0SO;-0.61.22.46.012.0然后按5.1的测定条件进行测定，记录各离子的峰高，并减去空白，然后绘制F-,Cl-,Br-,NO,,so圣一的浓度—峰高标准曲线。6分析结果的计算按下式分别计算各离子的质量浓度:p(mg/L)=A"D式中:P—水样中CI-或F-,Br-,NOa,SO蓄一)的质量浓度，mg/L;A—从C1-(或F
