实验四、混合碱的分析(双指示剂法)

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1、实验四、混合碱的分析(双指示剂法) (4学时)一、实验目的1.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；2.掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法.3.掌握定量转移操作的基本要点.4.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算二、实验原理混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下：NaOH+HCl=NaCl

2、+H2ONa2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3设滴定体积V1mL。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑设此时消耗HCl标准溶液的体积V2mL。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为VmL。当V1>V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g•L-1表示）可由下式计算：  当V1

3、HCO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g•L-1表示）可由下式计算：   三、试剂0.1mol/LHCl标准溶液；甲基橙1g/L水溶液；酚酞2g/L乙醇溶液。四、实验步骤1.0.1mol.L-1HCl溶液浓度的标定在分析天平上准确称取三份无水Na2CO30.15~0.2克于锥形瓶中,加30mL水溶解后,加5滴甲基橙,然后用待标定的0.1mol.L-1HCl滴定至溶液由淡黄色变为橙红色即为终点,记下消耗HCl溶液的体积.2.混合碱的测定准确称取试样约2克于烧杯中，加少量水使其溶解后，

4、定量转移到250mL的容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。用25mL的移液管移取25mL上述溶液于锥形瓶中，加2～3滴酚酞①，以0.10mol/LHCl标准溶液滴定至红色变为微红色②，为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1，再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色③，为第二终点，记下HCl标准溶液体积V2。平行测定三次，根据V1、V2的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。五、实验记录与数据处理 1.0.1mol.L-1HCl溶液浓度的标定 123 Na2CO3的质量(克)   

5、       消耗HCl的体积   (mL)         cHCl   cHCl的平均值   相对平均偏差  2.混合碱的测定HCl标准溶液浓度（mol/L） 混合碱体积(mL)25.0025.0025.00滴定初始读数(mL)   第一终点读数(mL)   第二终点读数(mL)   V1(mL)   V2(mL)   平均V1(mL) 平均V2(mL) WNaOH WNa2CO3 WNaHCO3  注释：①混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaO

6、H的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。②最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCL局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。③近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。