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1、第7卷第2期Vol.7No.2金华职业技术学院学报2007年4月Apr.2007双指示剂法测定混合碱实验条件的优化沈巧莲(金华广播电视大学,浙江金华321002)摘要:本文分析了双指示剂法测定两类混合碱的机理,指出影响测定结果准确度和重现性差的原因,并介绍了作为分析实验的优化条件。关键词:滴定;混合碱;双指示法;条件优化中图分类号:O652文献标识码:A文章编号:1671-3699(2007)02-0078-03ExperimentalConditionOptimizationforTestingBaseM
2、ixturebyDoubleIndicatorMethodSHENQiao-lian(JinhuaRadioandTelevisionUniversity,Jinhua321002,China)Abstract:Thispaperanalyzedthemechanismofusingthedoubleindicatormethodtotesttwokindsofbasemixture.Itpointedoutthefactorsthataffecttheaccuracyandrepeatabilityoft
3、hetestingresults.Theoptimizedconditionsfortheanalyticalexperimentwerethenproposed.Keyword:titrate;basemixture;doubleindicatormethod;conditionoptimization引言1.1烧碱中NaOH和Na2CO3含量的测定测定原理:工业混合碱常见的两种组成形式为:烧碱第一步以酚酞作指示剂,滴定反应式为:(NaOH)中混有少量Na2CO3、纯碱(Na2CO3)中含有NaOH+HC
4、l=NaCl+H2O少量的NaHCO3。混合碱的分析,目前广泛使用双指Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl示剂法。双指示剂法测定混合碱,作为酸碱滴定法第一化学计量点时,溶液中NaOH全部被滴应用代表性实验,在分析化学实验中经常开展,但定;Na2CO3为多元弱碱,能被强酸准确滴定的条件-84结果的准确度及重现性较差,实验教学过程中很难是CKb≥10,能分步进行滴定的条件是Kb1/Kb2≥10,-4-8对学生的实验结果进行正确统一的评定。因此,对Na2CO3的Kb1=1.79×10,Kb2=2.38×1
5、0,Kb1/Kb2≈4双指示剂法测定混合碱实验条件进行优化,有利于10,所以Na2CO3可勉强被分步滴定,有一个突跃。滴定终点的控制,以保证结果的准确性及平行实验理论终点时产物NaHCO3为两性物质,故终点时结果良好的重现性。pH=#Ka1Ka2=#4.2×10-7×5.6×10-11≈8.3所以,可选用酚酞作指示剂,酚酞变色时1双指示剂法测定混合碱的方法原理Na2CO3被滴定至NaHCO3,即滴定反应到达第一终点。消耗标准溶液的体积为V1ml。所谓双指示剂法[1],是指利用两种指示剂在不第二步以甲基橙作指
6、示剂,滴定反应式为:同pH时颜色的变化,得到两个滴定终点,分别根据NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑各终点时所消耗的标准溶液的体积,计算所测各组第二化学计量点时,溶液为H2CO3饱和溶液,[2]分含量的方法。H2CO3在常温下,其饱和溶液浓度约为0.033mol/收稿日期:2007-01-18作者简介:沈巧莲(1965-),女,浙江金华人,工程师、讲师,主要从事环境监测、检验类专业《分析化学》及相关课程的理论与实验教育工作。第2期沈巧莲:双指示剂法测定混合碱实验条件的优化79L,故终点时存在N
7、a2CO3成分。由于Na2CO3的Kb1/Kb2的值略小4pH=CK=!0.033×4.2×10-7≈3.9于10,又由于Na2CO3的缓冲作用,使滴定的第一个!a1可选择甲基橙作指示剂,消耗标准溶液的体积突跃不明显,用酚酞作指示剂时,终点误差较大。第为V2ml。二步选用甲基橙为指示剂,由于溶液中H2CO3—测定结果以每升样液中含有被测组分的质量NaHCO3的缓冲作用使得终点不易掌握,又容易生(g)来表示,计算公式为:成H2CO3的过饱和溶液,也使滴定的第二终点变色NaOH(g/L)=C×(V1-V2)×M
8、NaOH不敏锐,影响测定的结果,使得结果的准确度及重V样现性较差。C×V2×MNaCO3基于方法本身对测定结果的影响,欲通过优化NaCO3(g/L)=V样实验条件以提高结果的准确度。1.2纯碱中Na2CO3和NaHCO3含量的测定测定原理:2实验部分第一步以酚酞作指示剂,滴定反应式为:Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl2.1试剂与仪器第一化学计量点时,Na2CO3滴定到NaHCO3,溶试剂:0.0998
