双指示剂法测定混合碱样的含量

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1、双指示剂法测定混合碱样的含量2.1实验原理混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物。可采用双指示剂法进行分析,测定各组分的含量。在混合碱的试液中加入酚酞指示剂用HCL标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和。Na2CO3也被滴定成NaHCO3。此时是第一个化学计量点,PH=8.31反应方程式如下:NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl设滴定体积V1ml,再加入甲基橙指示剂,继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点,此时NaHCO3被中和成H2CO3,此时是第二个化学计量点,PH=3.88反应

2、方程式如下:NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2ml根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。当V1>V2时,试液为Na2CO3与NaOH的混合物。当V1

3、馏水摇匀再稀释至500ml,移入试剂瓶中,继续摇匀,贴上标签待标定。2.2.20.1mol/LHCl溶液浓度的标定在分析天平上准确称取基准物Na2CO30.15~0.2g于锥形瓶中,加25ml水使其溶解。加甲基橙指示剂2滴。用待标定的HCl滴定至溶液由黄色变为橙黄色即为指示终点。(近终点时剧烈摇动,或加热至沸,使CO2分解)记下消耗溶液的体积,计算HCl标准溶液的准确浓度CHCl计算公式如下:(另做一份空白实验,数据见表一)2.2.3混合碱样的测定在分析天平上准确称取0.15~0.2g于锥形瓶中,加入少量水使其溶解,定量转移至500ml的容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀。用25.00ml

4、移液管移取25.00ml溶液于锥形瓶中,加2~3滴酚酞,以HCl标准溶液滴定至红色变微红色,为第一终点,记下HCl标准溶液体积V1,再加入2滴甲基橙,继续用HCl标准溶液滴定,液体由黄色恰变橙色,为第二终点,记下HCl标准溶液体积V2。平行测定三次。根据V1,V2的大小判断混合物的组成,并计算各组分的含量,计算公式如下:(另做一份空白实验,数据见表二,滴定曲线见图一)当V1>V2时,试液为NaOH和Na2CO3的混合物,NaOH和Na2CO3的含量(以质量浓度g·L-1表示)可由下式计算:;3当V1

5、度g·L-1表示)可由下式计算:;3、数据记录与处理3.10.1mol/lHCl溶液浓度的标定(表一)编号项目1234567m(Na2CO3)/g终点(ml)0..15120.15110.15120.15120.15110.15120.0000HCl滴定读数(ml)终点(ml)26.2326.2226.2326.2426.2226.230.01起点(ml)0.000.000.000.000.000.000.00真实值(ml)26.2226.2126.2226.2326.2126.22C(HCl)/mol·L-10.10880.10870.10880.10880.10880.1088C(H

6、Cl)平均值(mol·L-1)0.1088极差‰0.93.2混合碱的测定(表二)编号项目1234碱样(g)1.7150V碱样(ml)25.0025.0025.0025.00VHCl(起点)(ml)0.000.000.000.00VHCl(终点)mlV1(ml)25.6125.6325.610.01V2(ml)7.637.647.630.01VHCl(实际)mlV1(ml)25.6025.6225.60V2(ml)7.627.637.62V1(平均)ml25.61V2(平均)ml7.62NaOH%45.64极差0.4Na2CO3%51.27极差1.434.结果本次实验中V1>V2,所以可以

7、判定混合碱的成分是NaOH与Na2CO3的混合物。计算出NaOH的含量为45.64%,Na2CO3的含量为51.27%;最后得知NaOH的实际含量为45.70%,Na2CO3的实际含量为51.30%,最后分别计算出NaOH,Na2CO3的回收率NaOH的回收率=(45.64/45.70)×100%=99.87%Na2CO3的回收率=(51.27/51.30)×100%=99.94%5.注意点1、实验中盐酸的标定要注意终点时生成的是H

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