实验一 粘度法测定水溶性高聚物相对分子量

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1、实验一黏度法测定水溶性高聚物相对分子量实验目的1、测定聚乙二醇的平均相对分子量。2、掌握Ubbelohde粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法3、了解溶剂、温度、浓度对黏度的影响。实验原理黏度是指液体对流动所表现的助力，这种助力反抗液体相邻部分的相对移动，可看作由液体内部分子间的内摩擦而产生。相距为的两液层以不同速度（和）移动时，产生的流速梯度为。建立平稳流动时，维持一定流速所需要的力与液层的接触面积以及流速梯度成正比：若以表示单位面积的阻力，则上式称为牛顿黏度定律表示式，比例系数称为黏度系数，简称黏度，单位：。溶液黏度的各种定义及表达式：相对黏度：（为溶剂黏度）增比黏度：比浓黏度：比浓对数黏

2、度：特性黏度：的数值与高聚物平均相对分子质量之间的半经验麦克非线性方程：4聚乙二醇水溶液在35℃时，，在毛细管黏度计中，液体在重力的作用下流动符合泊肃叶定律：对同一支黏度计而言，令，，则上式可改写为：式中，当时，等式右边第二项可省略，则，对于溶剂：设溶液的密度与溶剂的密度近似相等，由两式可得这样，通过分别测定溶液和溶剂的流出时间和，就可求出。进而分别求出、、的值。配制不同浓度溶液分别进行测定，分别作和两条直线，用外推法得到，然后代入，即可求出。、与浓度之间经验关系式：4实验步骤1、清洗仪器将粘度计用洗液、自来水和蒸馏水洗干净，特别注意毛细管部分，用乙醇润洗，然后烘干备用。吹干粘度计所需时间较长

3、，特别是毛细管要多吹一段时间。吹干后，将粘度计放入恒温槽中恒温，用铁夹将其夹垂直。2、配制聚乙二醇溶液准确称量1g左右聚二醇固体，放入烧杯中，再加入60mL左右蒸馏水使其溶解，可适当加热以加速溶解，待聚乙二醇固体完全溶解后，将溶液（溶液冷却后）转入100mL容量瓶中定容。称取了1.0111g聚乙烯醇固体，溶解在电炉上进行。10min后聚乙二醇溶解完毕。转移到容量瓶中后在35℃下恒温定容，定容时发现溶液上面有些许泡沫。3、恒温打开恒温槽，设定温度为35.0±0.01℃。将乌氏粘度计(如图2)在恒温槽中恒温10min(注意垂直放置)。纯水以及待测样也于35℃水中恒温。另外为了下面步骤操作方便，可以

4、在恒温水槽中放置一个装满蒸馏水的锥形瓶。4、.溶剂流出时间t0的测定聚乙二醇原始配制浓度为：，要求测定纯水及、、、、不同浓度溶液的流出时间，流出时间取三次测量的平均值。1、测定不同浓度溶液的流处时间5、测定蒸馏水的流出时间数据处理1、根据实验对不同浓度的溶液测得的相应流出时间计算ηr、ηsp、ηsp/c和lnηr/c。2、用ηsp/c对浓度c作图，得一直线，外推至c=0处，求出。3、将[η]值代入式，计算。4、35℃时，聚乙二醇水溶液的参数，。4聚乙二醇溶液浓度C0=0.05g/ml，温度t=30℃。项相对浓度C′第一次流出时间第二次流出时间第三次流出时间平均值（s）ηr=t/t0ηsp=ηr

5、-1ηsp/C′(lnηr)/C′to113.53113.46113.50113.50t11266.28266.19266.25266.242.3461.3461.350.85t22/3205.71205.56205.64205.641.8120.8121.220.90t31/2180.16180.01180.11180.091.5870.5871.170.92t41/3155.99155.60155.80155.801.3730.3731.120.95t51/4143.48143.30143,29143.361.2630.2631.050.93表1聚乙二醇粘度数据表图1聚乙二醇的ηsp/C’

6、对C’及（lnηr）/C’对C’所作的图由图可算出粘度[η]=(0.97531+0.97702)/2·C0=19.524ml/g;又由于[η]=KMα，且30℃时聚乙二醇的K=12.5×10-6m3·Kg-1=12.5×10-3ml·g-1，α=0.78。所以可得出粘均分子量M=([η]/K)1/α=1.24×104。4