粘度法测定水溶性高聚物分子量实验报告

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1、黏度法测定水溶性高聚物分子量一.实验目的1.测定水溶性高聚物聚乙烯醇的相对分子质量;2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。二.实验原理高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一，本实验采用的右旋糖苜分子是目前公认的优良血浆代用品之一，由于高聚物分子量大小不一，故通常测定高聚物分子量都是利用统计的平均分子量。常用的测定方法有很多，如粘度法、端基分析、沸点升高、冰点降低、等温蒸徭、超离心沉降及扩散法等，其中，用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”，记作Mq。增比黏度：特性粘度：lim-=[?7]—oc时间与粘度的关系N=n

2、/nO=t/tO三、仪器与试剂恒温槽1套乌式黏度计1支1/10秒表1只聚乙烯醇四、实验步骤1.洗涤黏度计取出一只黏度计，先用丙酮灌入黏度计(3-83)(3-84)中，浸洗去留在黏度计中的高分子物质，黏度计的毛细管部分，要反复用丙酮流洗。方法是：用约10mL丙酮至大球中，并抽吸丙酮经毛细管3次以上，洗毕，倾去丙酮倒入回收瓶中，再重复一次，然后用吹风机吹干黏度计备用。1.测定溶剂流出时间在铁架台上调节好黏度计的垂直度和高度，然后将黏度计安放在恒温水浴中。用移液管吸取10n±纯水，从A管注入。于37°C恒温槽中恒温5min。进行测定

3、时，在C管上套上橡皮管，并用夹子夹住，使其不通气，在B管上用橡皮管接针筒，将蒸傭水从F球经D球、毛细管、E球抽到G球上（不能高出恒温水平面），先拔去针筒并解去夹子，使C管接通大气，此时D球内液体即流冋F球，使毛细管以上液体悬空。毛细管以上液体下流，当液面流经a刻度时，立即按停表开始记录时间，当液而降到b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间，重复操作两次，记录留岀时间且误差不大于l-2s,取两次平均值为t0,2.溶液流出时间的测定取出黏度计，倾去其中的水，加入少量的丙酮溶液润洗，经过各个瓶口流出，以达到洗

4、净的目的。同上法安装调节好黏度计，用移液管吸取lOmL溶液小心注入黏度计内（注意不能将溶液黏在黏度计的管壁上），在溶液恒温过程中，应用溶液润洗毛细管后再测定溶液的流出时间t。然后一次分别加入2.0mL、3.0ml八5.0mL.10.0mL蒸傳水，按上述方法分别测量不同浓度吋的t值。每次稀释后都要将溶液在F球中充分搅匀（可用针筒打气的方法，但不要将溶液溅到管壁上），然后用稀释液抽洗黏度计的毛细管、E球和G球，使黏度计内各处溶液的浓度相等，而且须恒温。五、数据处理及结论1•数据整理（恒温槽温度：37°C）为了作图方便，假定起始相对

5、浓度是1，根据原理中的公式计算所得数据记录如下表表一数据记录表c'Ti/sT2/ST平均T

6、r1nnrT

7、spnsp/c1Intir/c'纯水120.0119.35119.68100——1160.94160.69160.821.34380.29550.34380.34380.29555/6152.69152.59152.641.27550.24330.27550.33060.2922/3145.56145.53145.551.21620.19570.21620.32430.29361/2137.87137.56137.721.

8、15070.14040.15070.30140.28081/3129.00129.44129.221.07980.07680.07980.23940.23042.作图用nsp/c，＞Tnqr/c，对c'作图外推c'-O,得截距A二0.2173,而c=20g/L,则特性浓度[n]=A/c=O.01091.计算分子量右旋糖昔水溶液的参数：37°C时，K=0.141cm3/g,a=0・46。则根据[n]=KM瞎，代入数据可得M=3.8*1o'2.结果分析高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一，相对分子质量不同，高聚物的性能

9、差异很大。本次实验理论上应该得到两条直线重合于一点。但由图可知，直线线性很差，两条直线的斜率都为正值，二者截距不同，因此用外推法得到的相对分子量参考价值不大。分析可能是因为溶液浓度太稀，测定的T和血很接近，导致Hsp的相对误差比较大。另外，黏度计中的液体在毛细管中流动述受到其他因素的影响，比如倾斜度、重力加速度、毛细管内壁粗糙度、表面张力、动能改正等的影响，使得测出的流动时间有一定的误差。黏度计应该垂直放置，这样液体可以从高处自由流下。本次实验由于黏度计后来偏斜了一点,导致液体下流的速度改变，从而导致测量时间不准确，结果就有比

10、较大的误差。再者，高聚物分子链之间的距离随着浓度的变化而变化，当浓度超过一定的限度时，高聚物溶液的心p/C或ln/7r/C与C的关系有可能不再呈线性。查阅相关资料知通常选用nr=1.2〜2.0的浓度范围，本次实验最后两组数据久均低于1.2,故偏差比较大。六、思考题1.乌氏粘度