实验一粘度法测定水溶性高聚物相对分子量

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1、实验一黏度法测定水溶性高聚物相对分子量实验目的1、测定聚乙二醇的平均相对分子量。2、掌握Ubbelohde粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法3、了解溶剂、温度、浓度对黏度的彩响。实验原理黏度是指液体对流动所表现的助力，这种助力反抗液体相邻部分的相对移动，可看作由液体内部分子间的内摩擦而产生。相距为加的两液层以不同速度（V和v+dv｝移动吋，产生的流速梯度为旳/ds。建立平稳流动时，维持一定流速所需要的力与液层的接触面积/以及流速梯ds若以/表示单位面积的阻力，则上式称为牛顿黏度定律表示式，比例系数77称为黏度

2、系数，简称黏度，单位：PJS。溶液黏度的齐种定义及表达式：相对黏度：77,=—（77。为溶剂黏度）%比浓黏度：¥=吟增比黏度：=比浓对数黏度:特性黏度：==[“]的数值与高聚物平均相对分子质量乔之间的半经验麦克非线性方程:[7j]=K-Ma聚乙二醇水溶液在35°C时，K=16.6xl0—辽・Kg,a=0.S2在毛细管黏度计中，液休在重力的作用下流动符合泊肃叶定律:〃_兀hgft~p~8/r对同一支黏度计而言，令“龙伽48/r则上式可改写为：1=皿丄pt式中0Y1,当/A100S时，等式右边第二项可省略，则—=a

3、t,对于溶剂：—=atQPP.设溶液的密度°与溶剂的密度门近似相等，由两式可得这样，通过分别测定溶液和溶剂的流出时间/和就可求出乙。进而分别求出仇、入/c、皿的值。配制不同浓度溶液分别进行测定，分别作鱼C和CC皿C两条直线，用外推法得到［〃］,然后代入［n］=KMat即可求出厉。图1外推法求［叩值Zp/C、兽与浓度之间经验关系式：务十］晋十］-0［〃］2c实验步骤1、清洗仪器将粘度计用洗液、自来水和蒸憎水洗干净，特别注意毛细管部分，用乙醇润洗，然后烘干备用。吹干粘度计所需时间较氏，特别是毛细管要多吹一段时间。吹

4、干后，将粘度计放入恒温槽屮恒温，用铁夹将其夹垂直。2、配制聚乙二醇溶液准确称量lg左右聚二醇固体，放入烧杯屮，再加入60n±左右蒸储水使其溶解，可适当加热以加速溶解，待聚乙二醇固体完全溶解后，将溶液（溶液冷却后）转入lOOmL容量瓶屮定容。称取了l.Olllg聚乙烯醇固体，溶解在电炉上进行。lOmin后聚乙二醇溶解完毕。转移到容量瓶中后在35°C下恒温定容，定容时发现溶液上面有些许泡沫。3、恒温打开恒温槽，设定温度为35.0±0.01°Co将乌氏粘度计（如图2）在恒温槽屮恒温10min（注意垂直放置）。纯水以及

5、待测样也于35°C水中恒温。另外为了下面步骤操作方便，可以在恒温水槽中放置一个装满蒸馅水的锥形瓶。4、.溶剂流出时间to的测定54聚乙二醇原始配制浓度为：C°=0.02kg.d〃尸，要求测定纯水及c。、—C。、—C。、6632-Co＞兰Co不同浓度溶液的流出吋间/,流出吋间/取三次测量的平均值。661、测定不同浓度溶液的流处时间干净乌氏黏度计0.鳶皺為》测定t临。讐（恒温》测定t叽胯恒温＞测定th2oH.O£H.015・0〃”：临匀彳亘滥》测定t打°〃"混匀恒温、测定七5、测定蒸憎水的流出时间洗净乌氏黏度计吧

6、F＞测定5数据处理1、根据实验对不同浓度的溶液测得的相应流出吋间计算"八加、伽/c和ln^/co2、用伽/c对浓度c作图，得一直线，外推至c二0处，求出切。3、将［“］值代入［"Ak.m"式，计算M。4、35°C时，聚乙二醇水溶液的参数K=16.6xl（f3厶・Kg,a=0.82o聚乙一醇溶液浓度Co=0.05g/ml,温度t=30°C。表1聚乙二醇粘度数据表1.2-1.1-y「0.3758x+0.97531Equationy•a+b*xAdj.R-Square0.880920.97818ValueStanda

7、rdError(InNrJ/c1Intercept0.977020.01347(lnNr)/c*Slope•0.121850.02203Nsp/c'Intercept0.975310.01711Nsp/c*Slope0.37580.02799(lnNr)/c*西W&krofFitLinearofFit(

8、nNr)/c*Nsp/c*项相对浓度cf第一次流岀时间第一次流出时间第三次流出时间平均值(s)nr=t/tonSP=n-1nsp/c，(Innr)/Czto113.53113.46113.50113.50tl1

9、266.28266.19266.25266.242.3461.3461.350.85t22/3205.71205.56205.64205.641.8120.8121.220.90t31/2180.16180.01180.11180.091.5870.5871.170.92U1/3155.99155.60155.80155.801.3730.3731.120.95t.1/4143.481