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1、盐酸丁卡因含量测定方法的对比研究王超（安徽医科大学第三附属医院暨合肥市第一人民医院药学部230032）目的：采用紫外分光光度法、高效液相色谱法、酸碱滴定法和永停滴定法测定盐酸丁卡因溶液中盐酸丁卡因的含量。选择一种快速简便测定盐酸丁卡因溶液的含量的方法。方法：分别用上述四种方法测定盐酸丁卡因的含量。结果:四种测定方法结果均符合质量标准。结论：紫外分光光度法操作简便，结果可靠。可用于盐酸丁卡因溶液的最终含量测定。【关键词】分光光度法酸碱滴定法永停滴定法高效液相色谱法盐酸丁卡因R927.2A2095-1752（2012）05-0007-02盐酸丁卡因溶液是安徽
2、医科大学第一附属医院院内制剂，其处方来源于《安徽医院制剂规范》（99版），规格为2%局部麻醉药，木品主要成分为盐酸丁卡因。制剂规范其含量测定采用永停滴定法［1］，由于该方法所用仪器永停滴定仪医院药检部门一般都不配备，检验工作很难开展，故不适合医院对该制剂的含量测定。我们根据丁卡因的紫外吸收等特点，比较了HPLC法、紫外分光光度法、酸碱滴定法以及永停滴定法四种不同方法测定其含量，其中紫外分光光度法测定盐酸丁卡因的含量，方法简便、快捷、准确可靠，适合医院对该制剂质量控制的要求。1仪器和试剂1.1仪器TU-1800spc型紫外分光光度计（北京普析通用仪器有限公
3、司），Agilentl200高效液相色谱仪（美国安捷伦公司），ZYD-1型自动永停滴定仪（上海分析仪器厂无锡分厂），FA2004电子天平（上海天平仪器厂），B3200S-T超声清洗器（必能信超声有限公司）。1.2试药与试剂盐酸丁卡因对照品（中国药品生物制剂研宄所，批号：090505）,盐酸丁卡因溶液（安医大一附院制备，批号：100706、101201-1、101012-2）,其他溶剂均为分析纯。2方法和结果2.1紫外分光光度法测定盐酸丁卡因溶液含量[2〜4]2.1.1测定波长的选择准确称取105°C下干燥至恒重的盐酸丁卡因对照品适量，加水配制成含盐酸丁卡
4、因5μg.ml-l的对照品溶液，按处方比例，配制除盐酸丁卡因以外的相应浓度的空白辅料溶液，以4.7%氯化钠为空白，分别在200〜400nm的波长范围内进行扫描，结果为盐酸丁卡因在311nm波长处有最大吸收，而空白辅料在此波长处无吸收，故可选择311nm作为检测波长。2.1.2标准曲线和线性范围精密称取105°C下干燥至恒重的盐酸丁卡因对照品20.6mg,置100ml量瓶中，加适量水溶解，再以水定容至刻度，摇匀，精密量取上述溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml,分别置50ml量瓶中，以水稀释并定容至刻度，摇匀，以水为空闩，在311nm波长处
5、测定吸收度，并以吸收度（A）为纵坐标，浓度（C）为横坐标绘制标准曲线，得冋归方程y=0.0761x+0.0051，R=l。结果表明，盐酸丁卡因在浓度2.0-10.5μg.ml-l范围内奋良好的线性关系。2.1.3精密度实验取上述标准曲线项下的中间浓度，日内连续进样6次测定，结果分别为:0.647，0.643，0.647,0.643，0.645，0.646，平均值为0.645,RSD为0.25%。结果表明，本法的精密度良好。2.1.4回收率实验精密称取盐酸丁卡因对照品约10mg、20mg、30mg各两份置100mI量瓶中，分别加入己知含量的盐酸丁卡因
6、溶液lmI，加水溶解，并定容至刻度，再分别取lm丨置50mI量瓶中，加水定容至刻度，在311nm波长处测定吸收度。计算6次回收率（％）分别为101.7,102.5，103.9,102.7,100.4,lOO.Oo结果表明，冋收率为100〜103.9%,RSD为1.5%。2.1.5样品含量测定取3批盐酸丁卡因溶液，分别精密量取各批号溶液lmI,每批取3份，置100mI量瓶中，加水定容至刻度，再精密量取上述溶液各2ml,置50m丨量瓶中，加水定容至刻度，在311nm波长处测定吸光度。三批样品平均标示量为101.88%,101.82%,101.99%,RSD分
7、别为0.19%,0.45%,0.32%。2.2HPLC法测定盐酸丁卡因溶液含量[5〜7]2.2.1色谱条件色谱柱：KromasilC18柱(5μm，4.6×200mmm)；流动相：甲醇-无水乙醇-水-三乙胺(70:10:20:0.05)；流速:1.0ml.min-1；柱温:30°C；进样量：20μl2.2.2对照品溶液的制备精密称取盐酸丁卡因对照品约50mg,置100ml量瓶中，加水适量超声溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取上述溶液5ml置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，再精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即
8、得。2.2.3供试品溶液的制备取供试品lml(约相当于盐酸丁卡因20mg)置10
