适应医院药房的明胶空心胶囊中铬检测的快速前处理方法

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1、适应医院药房的明胶空心胶囊中铬检测的快速前处理方法刘婉珊(广州市第一人民医院药剂科主管药师广东广州510180)目的建立明胶空心胶囊中铬检测的快速前处理方法，适应医院药房对胶囊剂的检验。方法明胶空心胶囊釆用硝酸-盐酸混合酸溶解，电热板加热敞口消解；参照中国药典二部明胶空心胶囊的检测方法，使用石墨炉原子吸收法测定铬的含量。结果与讨论使用木文提出的方法检验明胶空心胶囊中铬的含量，处理时间约为1小时,快速；只需使用电热板加热，不需投资昂贵的微波消解仪，经济；敞口消解比密闭高压消解，安全；上机检测加标回收率94.3-110.7%之间，准确。木法快速、经济、安全、准确，可替代药典方法用

2、于明胶空心胶囊中铬检测的前处理方法。【关键词】电热板加热方式明胶空心胶囊铬石墨炉原子吸收法R952A2095-1752(2012)36-0106-02刖目在四月份中央电视台《每周质量报告》栏目播出《胶囊里的秘密》，曝光河北、浙江等地不法厂商使用重金属铬超标的工业明胶，生产药用胶囊。9家药厂生产的13个批次的药品，所用胶囊的重金属铬含量超过国家标准规定2mg/kg的限量值，其中超标最多的达90多倍。这一报道在药用胶囊行业、药品食品装行业、制药行业等多个行业掀起巨浪。正规药用食用明胶跟工业明胶间差价巨大。正规骨明胶是从牛骨中提取，而工业明胶从皮革的下脚料中获得。制革的时候有一道工

3、序是鞣质，就是加进重金属铬，这样皮革就不容易变形，这种皮革俗称“蓝矶皮”，制作成明胶之后，肯定会出现铬超标的情况。如果长期大量摄入三价铬，容易得糖尿病、高血压等疾病，并且容易引发肿瘤。六价铬毒素比较强，会损害皮肤和呼吸消化系统，导致皮炎、咽炎、气管炎、肠胃疾病等，严重的会导致肾功能衰竭，甚至癌症。鉴于毒胶囊的危害巨大，国家药监局随后发文要求每家制剂生产企业需要配置原子吸收分光光度计和微波消解仪对明胶空心胶囊、胶囊制剂批批检。医院作为用药的最前线，以患者的健康为最大利益，奋实力的应该配置原子吸收分光光度计和微波消解仪对胶囊制剂进行检验。但是按照药典的前处理方法检验明胶空心胶囊需

4、吋较长，微波消解仪的位数限制了检验的批次，不适应医院药品品种多、量少但批次多的特点。所以参照药典的检验方法，开发适应医院药剂科的检验明胶空心胶囊的前处理方法，用于医院药剂科对明胶空心胶囊的快速检验。附：《中国药典》中明胶、明胶空心胶囊中铬元素检测方法取样品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml,混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。冋法冋吋制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液，用2%硝酸

5、稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准储备液，临用吋，分别精密量取铬标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每lml含铬0-80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录IVD第一法），在357.9nm测定，含铬不得过百万分之二。1.仪器与试药1.1.仪器：上海天美AA6100原子吸收分光光度计（含石墨炉原子化装置）、电子天平、胜谱HT-200实验电热板、德国赫施曼瓶U分液器CERAMUS-classic、聚四氟乙烯50ml三角烧瓶。1.2.试剂：铬单元素标准溶液（lOOOug/ml）、购自国家冇色金属及电子材料分析测试中心

6、；硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯），购自美国默克公司；超纯水产自湖南科尔顿超纯水机。1.3.样品：A、头孢呋辛酯胶囊，规格125mg×24粒，生产厂：深圳致君制药有限公司；B、奥拉西坦胶囊，规格0.4g×24粒，生产厂：湖南健朗药业有限公司；C、多烯磷脂酰胆碱胶囊，规格228mg&timeS;24粒，生产厂：赛诺菲安万特（北京）制药有限公司。1.实验方法1.1.样品制备：1.1.1.对照品溶液的制备：取铬单元素标准溶液，用2%硝酸稀释并制成每1ml含铬l.Oug的铬标准对照品储备液。临用时，分别精密量取铬标准对照品储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每lm

7、l含铬5ng、lOng、20ng、3Ong、50ng的标准溶液。1.1.2.供试品溶液制备：A、将胶囊制剂掰开，挤出大部分内容物后用棉签擦拭干浄；再取棉签蘸取乙醚后檫拭囊体，晾干，备用。B、精密称取上述拭浄囊体0.5g,置聚四氟乙烯三角烧瓶内。C、临用现配硝酸-盐酸混合酸，取1体积浓硝酸慢慢倒入到2体积浓盐酸中，不断用玻璃棒搅拌。D、使用德国赫施曼瓶UI分液器，往步骤B中的聚四氟乙烯三角烧瓶内添加8ml的硝酸-盐酸混合酸，置于胜谱HT-200实验电热板上。E、使用下表程序升温对样品加热，注意加热过程中全