铬超标明胶空心胶囊事件应急检验方法答疑汇总

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1、铬超标明胶空心胶囊事件应急检验方法答疑汇总样品前处理样品测定数据分析试剂、标准品溶液配制一、样品前处理1供试品溶液的制备中供试品取样量0.5g是否过大(可能导致消解罐压力过大,防爆膜破裂,使消解失败)。答：取样量不能再减少，否则样品的代表性会降低。出现爆罐主要是预消解时间不够，可采用预消解的方法解决爆罐问题。2样品前处理必须过夜吗？答：不一定，按照药典方法操作需要过夜，如果不过夜的，需要作方法学验证。两步消解的方法仅供参考,同时应根据自身仪器设备情况适当改变条件：取样品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸5ml，100℃30分钟使溶解，补加硝酸2ml，加水1mL

2、，待冷却至室温，加0.5ml氢氟酸，进行第一次微波消解（参考程序为10min升温至120℃，保持5min，10min升温至140℃，保持15min）。冷却放气（无需完全打开消解罐盖，只需扭松即可）。随后进行第二次消解（参考程序为10min升温至150℃，保持5min，10min升温至185℃，保持15min）。冷却后，加热赶酸至1-2ml，纯水定容至50ml，作为供试品溶液。一、样品前处理一、样品前处理3样品是否需要粉碎，样品的均匀性如何保证？答：空心胶囊不需要粉碎，但应成对称取囊帽和囊体后进行消解，由于囊帽和囊体铬含量不同，进行粉碎后，样品的均匀性无法保证。一、

3、样品前处理4消解过程中加氢氟酸会对检测结果有影响吗？答：某些明胶空心胶囊配方中加入了二氧化钛遮光剂，仅加硝酸无法消解二氧化钛，会产生消解液浑浊现象，故加入氢氟酸消解，使供试品溶液澄清透明，但要进行方法学验证。一、样品前处理5消解过程中发现只加入10mL硝酸消解时，受消解过程中产生的氮氧化物影响消解罐容易变黄，影响下次使用。可加入硝酸后再加入适量的双氧水（2-3mL）消化，能有效减少该现象的发生。经验证，加入双氧水与不加相比，结果并无差异。答：在消解过程中是否加入双氧水，以及加入体积需要进行必要的方法学验证。同时，消解罐每次使用后，需经酸浸泡或加入硝酸空白消解清洗后

4、方可使用。一、样品前处理6药典规定：消解完全后，置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干。在实际操作中如挥尽并近干，易至炭化，不太好操作。建议明确加热板的温度和时间，以加热至红棕色气挥尽，或加热至残留溶液的体积数。答：中检院目前采用的赶酸温度在140℃~150℃左右，赶酸结束不应以多长时间作为界限，而应以消解罐中剩余液体大约1～2ml时作为停止时间。一、样品前处理7由于胶囊壳在消解时反应剧烈，建议根据不同品牌消解炉消解罐大小和承受压力确定样品取样量、加热的功率和时间。答：消解过程在药典方法中未明确规定。各单位可根据现有仪器，对消解过程的完全性和安全性进行必要的验证

5、。并不需要完全相同，指导原则中的消解条件仅供参考。二、样品测定8胶囊中铬含量测定如何统一、规范的排除药的干扰，保证各个实验室的结果的一致。答：排除药物的干扰，即必须将胶囊剂样品中的内容物清除干净。可参照《中国药典》2010年版（二部）附录IE胶囊剂的装量差异项下操作。二、样品测定9由于铬的原子化温度较高，对石墨炉原子吸收分光光度计使用的石墨管损坏较大，建议根据检测情况及时采取相应的措施（如测定5个样品左右后插入标准溶液进行校正，10个样品左右重新测定标准曲线，根据检测情况及时更换石墨管）。答：同意上述观点，建议每测定5～10份样品后，测定质控样品，如果质控样品变化

6、较大，则需要重新测定标准曲线。二、样品测定10原子化阶段，在2400℃，峰出现拖尾，如何解决？答：原子吸收测定的是峰高，出现拖尾并不影响峰高的测量，但要注意测量后基线是否能够恢复到以前的水平，如果基线不能恢复，则应进行石墨管的空烧，以防止石墨管污染。二、样品测定11石墨炉测试条件的灰化温度过低(有资料显示不加基体改进剂时灰化温度应达到1200℃)，且原子化温度也过低(有资料显示原子化温度应达到2500℃)原子化不完全，造成记忆效应不易消除，使结果重现性较差。答：原子化温度过低，确实会影响测定结果；原子化温度过高，又会影响到石墨管的寿命。因此需要根据不同的仪器，优化

7、后，确定实验的参数。二、样品测定12怎样解决样品测定中出现重现性、精密性差的问题？答：测量过程中重复性大多跟实验人员的操作有关，建议加强对实验操作人员的培训，测量精密度差的问题多与仪器状态有关，建议更换石墨管，重新检测。二、样品测定13如何消除仪器的记忆效应？答：为了防止高浓度样品溶液造成的记忆效应，做完高浓度样品后，应在进行下一个样品测定前干烧石墨炉体，以保证下一个样品的准确性。二、样品测定14回收率：参照食品检验，做方法学研究时，设高、中、低三个浓度：定量限为低点、定量限的10倍为高点、限度附近为中点；做随行回收率时只做限度附近一个点，是否可行？建议明确随行回

8、收率的具体