hplc-rid法测定紫冬油中冰片含量

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1、HPLC-RID法测定紫冬油中冰片含量汤艳群彭敏吕琼芳梁惠明吴雪缘(广东省江门市药品检验所广东江门529030)目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定紫冬油中冰片含量。方法:采用示差折光检测器,95%乙醇为提取溶剂,IntersilODS-SP色谱柱(150×4.6mm,5μm),以甲醇-水(50:50)为流动相,柱温30°C,流速为l.OmL.min-1,进样量为20μL。结果:冰片两峰分离良好,线性范围为冰片0.251〜1.507mg.mL-1,「=0.9999。平均回收

2、率(n=9)为98.3%(RSD=l.l%)o结论:木文方法简便快速,准确可靠,可作为木品的质量评价和生产工艺监控的有效方法。【关键词】紫冬油;高效液相色谱法;示差折光检测器;冰片(龙脑)R453A2095-1752(2015)10-0093-02DeterminationofBorneolinComfreyOilbyHPLC-RIDTangYanqun,PengMin,LvQiongfang,LiangHuiming,WuXueyuanJiangmenInstituteforDrugControl,J

3、iangmen,Guangdong529030,China【Abstract】ObjectiveToestablishaHPLC-RIDmethodfordeterminationofborneolincomfreyoil.METHODSTheseparationwasperformedbyrefractiveindexdetector(RID).The95%ethanolwasusedasextractionsolvent.Thechromatographicanalysiswascarriedout

4、onanIntersilODS-SPcolumn(150×4.6mm,5μm).Themobilephaseconsistedofmethanol-water(50:50).Thecolumntemperaturewassetat30°C,flowratewas1.0mL•min-landinjectionvolumewas20μL.RESULTSAgoodseparationbetweentwopeaksofborneolwasachieved.Agoodlinearitywa

5、sobtainedovertherangeof0.251〜1.507mg•mL-l(r=0.9999).Theaveragerecovery(n=9)was98.3%(RSD=1.1%).CONCLUSIONThismethodissimple,quick,preciseandaccurate.Thismethodissuitableforcontrollingtheproductqualityandproductionprocess.【Keywords]Comfreyoil;HPLC;RID;born

6、eol冰片是一味传统中药,具有开窍醒神,清热散毒,明0退翳的功效,常作为佐药与其他中药配伍使用,分为天然冰片和合成冰片。天然冰片根据苏来源产地又可分为进口和国产两类进口天然冰片为龙脑香科植物龙脑香树树脂中析出的天然结晶性化合物或龙脑香树干经蒸馏冷却得到的结晶性化合物,其中右旋龙脑含量通常在98%以上,主产于印度尼西亚,被视为冰片中的正品,但苏资源相对稀缺,价格比较昂贵。国产天然冰片来源于樟属植物中的香樟、油樟和阴香,产地主要分布于福建、四川、云南等地区。作为商品的冰片还有艾片(左旋龙脑),是菊科植物艾纳

7、香Blumeabalsamifera(LjDC.的新鲜叶经提取加工制成的结晶冰片物,产于贵州、广东、广西、云南等地[1】。由于药用资源稀缺,现主要用樟脑、松节汕等为原料,经化学方法合成冰片。合成冰片也叫合成龙脑,主要成分是互为异构体的龙脑和异龙脑[2],是没有旋光的消旋龙脑[3]。文献报道冰片含量测定的方法冇气相色谱法[4,5]、衍生化高效液相色谱法[2]、薄层色谱法[6】、红外光谱法[7]、紫外-可见分光光度法[3】、重量法[8]等。未见报道用高效液相色谱-示差折光检测法。本试验尝试建立HPLC-RI

8、D法测定医院制剂紫冬油中冰片含量,此方法简单易行,快速,结果准确,便于医院对此品种的生产工艺和产品质量进行考察,冋吋为不冋环境和条件下冰片及苏制剂质量控制提供参考。1.仪器与试药日本岛津LC-20AT高效液相色谱仪:LC-20AT系列,RID-10A示差折光检测器(岛津公司);METTLERTOLEDOXS205DU电子天平(METTLERTOLEDO公司);KQ-700A型超声波清洗器(品山超声仪器有限公司)。紫冬汕(批号20140708

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