高效液相色谱法测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度分析

《高效液相色谱法测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、粮食与食品工业Vol．22，2015，No．1标准与检测CerealandFoodIndustry高效液相色谱法测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度分析贾寅北京市粮油食品检验所(北京100162)摘要:根据JJF1059—1999《测量不确定度评定和表示》提供的不确定度分析思路，对高效液相色谱法测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量进行不确定度分析，为建立有效的质量控制方法提供参考。结果表明:本试验的扩展不确定度为0．063mg/kg，从不确定度的各个分量比较，影响高效液相色谱测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定主要来自其测量的重复性。关

2、键词:高效液相色谱;粮食;脱氧雪腐镰刀菌烯醇;DON;不确定度中图分类号:TS210．7文献标识码:A文章编号:1672－5026(2015)01－097－04UncertaintyanalysisofdeoxynivalenolcontentingraindeterminedbyHPLCJiaYinInstituteofGrain，OilandFoodInspection(Beijing100162)Abstract:BasedonJJF1059—1999"EvaluationoftheUncertaintyofDeterminationan

3、dExpres-sion"，theuncertaintyanalysiswasestablishedfordeterminingofdeoxynivalenol(DON)contentingrainbyHPLC，offeringreferencesforbuildingeffectivequalitycontrolmethods．Ｒesultsshowthattheuncer-taintyofthisexperimentis0．063mg/kg．Comparisonofeachuncertaintyanalysis，theuncertainty

4、ofde-oxynivalenol(DON)contentingraindeterminedbyHPLCmainlycomesfromthemeasurementrepeat-ability．Keywords:HPLC;grain;deoxynivalenol;DON;uncertainty脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)是一种单端孢霉此，准确测量粮食中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量具烯族毒素，主要由禾谷镰刀菌和粉红镰刀菌组成，其有重要意义。测量不确定度评定是评定测量水平的［1］广泛存在于粮食作物和加工品中。目前，以脱氧指标，是判定测量结果可信度的依据。

5、同时，中国实雪腐镰刀菌烯醇为代表的真菌毒素受到了社会的广验室国家认可委(CNAL)要求检测实验室必须建立泛关注，已成为粮食检测部门对入库、出库的粮食作测定不确定度的评定程序，对测量结果进行不确定［2］物常检的项目之一。脱氧雪腐镰刀菌烯醇在人体内度的评定。本试验根据JJF1059—1999《测量不可能有一定的蓄积，但无特殊的靶器官，具有很强的确定度评定和表示》对高效液相色谱法测定粮食中细胞毒性。人畜摄入了被DON污染的食物后，会导的脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度进行分析，致厌食、呕吐、腹泻、发烧、站立不稳和反应迟钝等急找出影响不确定度的只要因素

6、。以便在检测工作中性中毒症状，严重时损坏造血系统制造死亡［1］。因加以重视，确保检测结果真实可靠。1材料与方法收稿日期:2014－10－26作者简介:贾寅，男，1986年出生，助理工程师，主要从事1．1主要试剂与仪器粮油食品检测研究。甲醇，色谱纯;超纯水;脱氧雪腐镰刀菌烯醇标97标准与检测贾寅:高效液相色谱法测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度分析准品，O2si。mg/kg;C为样液中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的浓度，分析天平;均质器;氮吹仪;涡旋振荡器;高效液μg/mL;V为样液定容体积，mL;f为稀释倍数;m为相色谱仪，配有紫外检测器。样品质

7、量，g。1．2样品前处理2．2测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的不确定度按照GB/T23503—2009《食品中脱氧雪腐镰刀来源及评定菌烯醇的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法》2．2．1标准溶液引入的不确定度［3］进行:准确称取25．00g磨碎试样于容量瓶中，用2．2．1．1标准物质引入的不确定度水提取定容至100．0mL，混匀，转移至均质杯中，高本实验中采用的脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液速均质2min。玻璃纤维滤纸过滤，移取2．0mL滤由O2si公司提供，浓度为200μg/mL已知标准物质液过免疫亲和柱，再用10．0mL水淋洗免疫亲和柱，证书给出

8、的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的不确定度为准确加入1．0mL甲醇洗脱。吹干洗脱液，加入500±2．78μg/mL，按正态分布考虑，包含因子k=3，其μL流动相定