一种磷酸含固量的分析方法

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1、磷肥与复肥2013年7月78Phosphate＆CompoundFertilizer第28卷第4期၂ᇕਠූمٚ༅ٳਈܥݣ李琼（云南云天化国际化工股份有限公司红磷分公司，云南开远661600）［ᅋေ］通过实验，确认了一种适用于湿法磷酸含固量的分析方法。以盐酸-乙醇混合液（1+9）为抑制剂处理样品重量法测定含固量，结果准确、快速，便于磷酸装置的工艺控制。［ܱ࡯Ս］盐酸-乙醇混合溶液；磷酸；含固量分析［ᇏ๭щᅣ໓［A］઒ᆽѓང໓［7.+041QT］োٳ］1007－6220（2013）04－0078－02

2、AnanalysismethodofsolidcontentinphosphoricacidLIQiong（HonglinBranchCompany，YunnanYuntianhuaInternationalChemicalCo.，Ltd，Kaiyuan，Yunnan661600，China）Abstract：Basedontheexperiment，ananalysismethodofsolidcontentinWPAisaffirmed.Withhydrochloricacid-ethanol

3、mixedsolution（1+9）asinhibitorthesolidcontentisdeterminedbygravimetricmethod，whichiswiththeaccurateresultsandfast，iteasytocontrolprocessofphosphoricacidplant.Keywords：hydrochloricacid-ethanolmixedsolution；phosphoricacid；analysisofsolidcontent湿法磷酸中的含固量对

4、装置生产影响较大，容1.3操作步骤易造成磷酸提浓困难以及石墨换热器和管道结垢堵称取充分摇匀的湿法磷酸样品5～10g（精确塞。故提供准确、及时的含固量分析数据尤为重至0.0002g）于100mL烧杯中，加入盐酸-乙醇混要。磷酸含固量采用盐酸-乙醇混合溶液处理样品合溶液（1+9）25mL，摇匀，于已称量过的80℃后重量法测定，刺激性气味小，能及时提供准确的下烘至恒重的G3玻璃坩埚中抽滤，再用工业乙醇分析数据，指导工艺调整。现作如下介绍。洗至滤液呈中性后，抽干，放入80℃烘箱中干燥1ൌဒٳ30min，取

5、出放入干燥器中冷却至室温，称量。1.1方法原理1.4计算公式含固量是指滞留在过滤器上并于80℃下烘至m1-m2w（固）=×100%。（1）恒重的固体物质量分数。磷酸中固体物的主要成分m式中m——称取试样的质量，g；为二水石膏、铁铝磷酸盐、氟硅酸盐等，因其中含m1——坩埚、固体残留物的质量，g；有结晶水，只能用低沸点的甲醇、乙醇、丙酮洗m2——坩埚质量，g。涤，在低温下烘干。甲醇、丙酮有明显刺鼻气味，1.5允许差甲醇又会与磷酸反应生成白色絮状物沉淀，故采用在w（固）＜1%、1%~10%、＞10%时，

6、同一实加入盐酸-乙醇混合溶液将其稀释后进行抽滤和洗验室平行测定结果的绝对差值分别应≤0.30%、≤涤，干燥后称质量，计算含固量。0.4%、≤0.8%。磷酸中加入盐酸-乙醇混合溶液的目的是防止2مٚ༅ٳฐษ生成镁盐沉淀，乙醇溶于盐酸中，乙醇和磷酸在无2.1抑制剂的实验催化剂作用下不生成磷酸三乙酯。以甲醇为抑制剂：样品中直接加入25mL甲醇1.2试剂工业乙醇；盐酸，分析纯。ŀ൬۠ರ௹ł2012Ē11Ē26Ġŀྩ߭ರ௹ł2013Ē03Ē12ŀቔᆀࡥࢺł李琼（1972-），女，云南建水人，助理工程师，长盐

7、酸-乙醇混合溶液（1+9）：量取100mL浓盐期从事合成氨、磷酸装置分析技术管理工作。酸加入900mL工业乙醇中，混匀即可。E-mail：hljsglb@mail.honglin.cn2013年第28卷第4期李琼一种磷酸含固量的分析方法79搅拌均匀，用布氏漏斗进行抽滤，洗涤，干燥，称采用丙酮-盐酸抑制剂、盐酸-乙醇抑制剂完成时间量。与理论值进行对照，结果见表1。短，能及时地提供分析数据，指导生产。і1ၛࡊԿູၝᇅ࠴ਠූwčܥĎൌҩᆴა৘ંᆴ%2.3抑制剂用量的确定样品编号实测值w（固）理论值w（固

8、）误差盐酸-乙醇混合液抑制剂测定含固量的关键是11.981.500.48确定盐酸与乙醇用量及其质量比例。盐酸过多，分23.543.000.54解磷酸，降低含固量；盐酸过少，不能避免镁盐沉37.786.081.70淀的生成。确定盐酸与乙醇质量比例为1∶9。420.5118.711.80分别使用25、50mL盐酸-乙醇混合液抑制剂对533.6530.053.60同一个样品进行含固量测定，其分析结果见表3。由表1可知，使用甲醇作为抑制剂，w（固）分і3҂๝࿷ූ-ၙԿࠁކ၁ุࠒؓٳ༅ࢲݔ႕