一种测定磷酸二氢钠中焦磷酸盐的方法研究

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1、一种测定磷酸二氢钠中焦磷酸盐的方法研究　　摘要采用离子交换柱色谱分离测定食品添加剂磷酸二氢钠中不同形态的磷酸盐方法。分离流速控制在4.5-5.0ml/min，用浓度分别为0.15/0.25mol/L的KCl梯度淋洗正磷酸盐、焦磷酸盐。采用重量法、分光光度法分别对焦磷酸盐进行测定。实验结果表明，该方法简单易操作、耗材价格低廉，结果准确，可用于磷酸二氢钠中焦磷酸盐的检测。　　关键词磷酸二氢钠焦磷酸盐离子交换柱　　中图分类号：TQ126.3文献标识码：A　　1前言　　磷酸二氢钠（sodiumdihydrogenphosphat

2、e），又称酸性磷酸钠，分子式为NaH2PO4和NaH2PO4?2H2O相对分子质量为156.01和119.98。分无水物与二水物，二水物为无色至白色结晶或结晶性粉末，无水物为白色粉末或颗粒。易溶于水，几乎不溶于乙醇。100℃失去结晶水后继续加热，则生成酸性焦磷酸钠。磷酸二氢钠是一种重要的食品添加剂，在酿造、乳制品等食品加工中，用作酸度调节剂；在肉制品中用作结着剂和稳定剂。近年来，复配磷酸盐越来越多地被使用，正磷酸盐中是否含有其他形态的磷酸盐也开始被关注。　　2实验部分　　2.1实验仪器　　分光光度计-721、水浴锅、离子

3、交换柱、离子交换树脂（强碱性阴离子型，氯型，粒度0.07mm～0.16mm）。　　2.2实验试剂　　五氧化二磷标准溶液（含P2O51.00mg/mL）；　　缓冲溶液（pH=4.3）：溶解51g三水合乙酸钠（CH3COONa?3H2O）和46mL冰乙酸于水中，用水稀释至1000mL；　　钼酸铵一硫酸溶液（7.2g/L）：溶解7.2g四水合钼酸铵于水中，加入400mL浓度为c（1/2H2SO4）=10mol/L的硫酸，用水稀释至1000mL；　　氯化钾，0.15mol/L，0.25mol/L溶液，每种溶液1L中含缓冲溶10m

4、L；　　喹钼柠酮沉淀剂：溶液1：将70g钼酸钠溶解于100mL水中；溶液2：将60g柠檬酸，溶解于85mL硝酸和100mL水的混合液中；溶液3：取5mL喹啉，溶解于35mL硝酸和100mL水的混合液中。在不断搅拌下，先将溶液1缓慢的加入溶液2中，混合均匀，再将溶液3缓慢的加入到溶液2中，混合均匀。放置24小时后过滤。在滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混合均匀，于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中保存。　　2.3标准曲线的制作　　五氧化二磷标准使用溶液（含P2O510g/mL）：准确吸取10.0mL五氧化二磷标准溶液

5、于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。　　准确吸取五氧化二磷标准使用溶液0、2、4、6、8、10、15、20、25mL，分别移入硬质玻璃试管中，加水稀释至25mL，加入钼酸铵一硫酸溶液10mL，抗坏血酸溶液2mL，在沸水浴中加热至少30min，保证水解完全。冷却至室温，分别移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用分光光度计在650nm处，以2cm比色池用水作参比测定系列溶液的吸光度。以各溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度得到的净吸光度（A）为纵坐标，五氧化二磷含量（g）为横坐标绘制标准曲线。　　（y=0.0

6、026x+0.0048，R2=0.999）　　3结果与讨论　　3.1分离条件　　参考工业三聚磷酸钠国标GB/T9984-2008工业三聚磷酸钠试验方法选取淋洗液、体系pH值、柱床高度、流速、淋洗液浓度。　　参考标准、文献，选用KCl作为淋洗液，体系pH值为4.3、参考实验室现有树脂、交换柱的规格，柱床高度为30cm（柱床高度决定于离子交换树脂，每更换一批树脂与交换柱，必须重新选定条件）、淋洗液流速为4.5-5.5mL/min，淋洗液浓度分别为0.15、0.25mol/L。　　3.2分离效果　　图1为磷酸二氢钠的分离图，可

7、看出该条件下，无始漏量，分离度好，无拖尾现象。0.15mol/LKCl淋洗液100ml、0.25mol/L淋洗液60mL。　　图1：磷酸二氢钠的分离图　　采用重量法测定磷酸二氢钠中总五氧化二磷的量。然后采用离子交换柱法分离磷酸二氢钠中正磷酸盐、焦磷酸盐并测定其五氧化二磷，由表一可看出，分离后五氧化二磷的和与非分离测得的五氧化二磷总量吻合，则分离完（下转第174页）（上接第165页）全。　　表1　　3.2讨论　　在上述试验中，并未开展实验选取实验条件，参考了实验室原有条件。若实验室没有开展过此类实验，则应开展如下几项工作：

8、　　（1）新购进的树脂必须预先处理；　　（2）必须对柱床高度进行实验，根据分离度、始漏量、拖尾问题进行对比选择；　　（3）必须根据实验要求对淋洗液的流速、用量进行选择。　　参考文献　　[1]GB/T9984-2008工业三聚磷酸钠试验方法[S].　　[2]王大凯，邹运香，许多，等.低酸度淋洗液离子色谱法测定多聚磷酸盐