电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物样品中35种组分

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1、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物样品中35种组分靳庆华*山东理工职业学院煤炭工程系，山东兖州272100摘要：采用高氯酸-盐酸-硝酸-氢氟酸消解样品，ICP-AES法测定水系沉积物样品中35种常量、次量和微量元素，筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件，测定的相对标准偏差低于7.50%，经国家一级水系沉积物标准物质分析验证，结果与标准值吻合。关键词：电感耦合等离子体发射光谱；多组分同时测定；水系沉积物Determinationof35ComponentsinStreamSedimentSamplesbyICP-AESjinqingh

2、ua*(ShanDongPolytechnicVocationalCollege,ShandongYanzhou272100,China)Abstract:Thequantitativeanalysesof35major,minorandtraceelementsinstreamsedimentwereperformedusingICP-AESwithmixedacidpre-treatedsamples.Thedetectionparametersfordifferentoremeltingmethodsandinstrumentope

3、rationswerealsooptimized.TheRSDwaslessthan7.50%,whichexactlymatchesthenationalstandardvalue.Keywords:inductivelycoupledplasmaatomicemissionspeometry(ICP-AES);simultaneousdetermination;streamsediment前言由国土资源部组织实施的多目标区域地球化学调查正在我国多个地区展开，该项目要求检测元素多，检出限低。电感耦合等立体原子发射光谱法（ICP-AES）

4、具有灵敏度高、精密度好、动态线性范围宽、可多元素同时测定等特点[1]，能符合这一要求。本文采用高氯酸-盐酸-硝酸-氢氟酸处理样品，利用不同含量的标准物质，制备成与试样基本相匹配的标准溶液校准化曲线，选择出最佳的分析谱线、背景扣除位置、干扰元素校正系数（IECs）等条件。制定了ICP-AES法直接测定水系沉积物样品中次量、微量的As、Be、Ce、Co、Cr、Cu、Dy、Eu、Ga、Hf、La、Li、Mn、Mo、Nb、Nd、Ni、P、Pb、S、Sb、Sc、Sr、Ta、Th、Ti、V、W、Y、Yb及常量的Al2O3、CaO、TFe2O3、K2O

5、、MgO等35种组分的方法。本方法可以很好的满足区域水系沉积物地球化学调查分析的要求，也为其他地球化学样品中相关元素的分析提供借鉴。1实验部分1.1仪器及工作参数ICP-AESThermo6300全谱直读光谱仪（美国热电公司），CID(电荷注入检测器)，高盐雾化器，iTEVA操作软件。仪器操作参数条件见表1。表1仪器工作条件Table1OptimaloperatingconditionsforICP-AESdetermination参数设定值参数设定值垂直观测高度15mm发射功率1350W蠕动泵泵速75r/min载气压强0.24MPa冷却

6、气流量一般冲洗时间30s辅助气流量1.0L/min短波积分时间20s重复测量次数3长波积分时间10s1.2主要试剂及材料HClO4、HNO3、HF、HCl均为优级纯；二次去离子水（电阻率≥18MΩ·cm）；高纯氩气（质量分数W>99.99%）。1.3样品分解称取0.2500g试样置于聚四氟乙烯坩埚中，用3滴二次去离子水湿润，加入HClO41mL、HCl10mL、HNO33mL和HF7mL，盖上坩埚盖后，置于控温电热板（带凹槽）上于110℃加热2h；取下坩埚盖，升温至200℃左右，蒸至湿盐状；取下坩埚加入2mL王水溶解盐类，再次于200℃蒸

7、至湿盐状；取下聚四氟乙烯坩埚稍冷后（70～80℃），加入2mL王水浸取盐类，移至25mL比色管中，用二次去离子水稀释至刻度，摇匀，静置72h，再次摇匀，待测。1.4工作曲线的绘制本文选择GBW07301、GBW07310和GBW07311三个国家一级水系沉积物标准物质，按照样品分解步骤制备成制作工作曲线用标准溶液，工作曲线线性相关系数≥0.9990。2结果与讨论2.1样品消解方法的选择虽然碱熔融酸浸取方法能将样品分解完全，但考虑其引入大量基体元素如钠、钾等，并且操作步骤繁琐[2-3]，本实验不采用。采用高氯酸-盐酸-硝酸-氢氟酸消解样品，

8、操作简便，易于流程化，适宜于分析大批量样品[3-5]，本文采用。2.2样品溶液静置时间的选择通过对φ=8%（体积分数，下同）王水介质的样品溶液于不同的静置时间测定，发现部分组分结果影响甚大。N