水质三氯乙醛的测定吡唑啉酮光度法 (试行).PDF

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HZHJSZ00152水质三氯乙醛的测定吡唑啉酮光度法HZ-HJ-SZ-0152水质三氯乙醛的测定吡唑啉酮光度法(试行)1范围本方法适用于测定地面水最低检出浓度为0.02ìg/mL测定上限为5.6ìg/mL在测定条件下于25mL比色管中加入10mg/L水合三氯乙醛标准液5mL再分别加入-三氯甲烷30000ìg四氯化碳32000ìg丙酮7898ìg甲醇15900ìg异丙醇7850ìgCl710ìg2+2+2+Mg228ìgPb112ìgZn123ìg等实验证明以上各种物质存在时对测定无明显影响2+3+2+2+2+2+其它离子如20ìgCu40ìgFe60ìgFe70ìgHg80ìgCa140ìgMn50ìg甲醛等的存在不干扰上述浓度水合三氯乙醛的测定但敌敌畏有严重干扰对小于150ìg的2+2+2+2+Mn100ìg的CuHgCa的干扰可加入2%氟化钠溶液1mL去除2原理1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮在弱碱性条件下能和三氯乙醛反应生成棕红色的化合物在480nm处有最大吸收峰当水合三氯乙醛含量在0~5.6ìg/mL时浓度和吸光度的关系遵守比尔定律3试剂3.110mg/L水合三氯乙醛标准液3.1.1贮备液称取水合三氯乙醛0.1g左右(准确至0.1mg)溶于水后移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀备用其浓度按下式计算33贮备液浓度(mg/L)m1010/100式中m称取三氯乙醛的重量(g)3.1.2标准液取贮备液数毫升配制其取用量按下式计算贮备液取用量10V/c式中V欲配制液的体积(mL)c贮备液的浓度(mg/L)3.2磷酸盐缓冲溶液称取22.69g磷酸氢二钠(Na2HPO412H2O)与0.46g磷酸二氢钾溶于水后移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此液pH为8.03.3显色剂5g/L称取0.5g1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮溶于5mL二甲基甲酰胺中加水稀释至100mL因吡唑啉酮中可能残留有苯肼使溶液显黄色放置时间过久会因氧化而加深可加10mL四氯化碳萃取除去使空白降低试剂保存在冰箱中半个月内稳定4仪器4.1分光光度计4.2恒温水浴5试样制备水样如有颜色和悬浮物质可于50mL水样中加入氢氧化铝悬浮液1mL搅拌过滤弃去最初滤液6操作步骤6.1样品测定取调至中性的水样5~10mL(使水合三氯乙醛含量在140ìg以下)于25mL比色管中加入4~5mL磷酸盐缓冲液摇匀加入显色剂3.35mL加水至标线摇匀在802水中加热40min或在沸水浴中加热15min用冷水冷却后用10mm比色皿以空白试验液为参比在480nm处测其吸光度从校准曲线中求得水合三氯乙醛含量6.2校准曲线的绘制分别吸取10mg/L水合三氯乙醛标准溶液1.003.005.007.0010.00,12.0014.00mL1

1于25mL比色管中以下按样品测定步骤进行显色和测量7结果计算c水合三氯乙醛((C13CHOH2O)mg/L)m/V式中m测得水合三氯乙醛含量(ìg)V水样体积(mL)8精密度和准确度实验室内十次测定统一发放标准样品2ìg/mL相对标淮偏差最大为2.21回收率为96.5~97.1实验室间七次测定结果相对标准偏差最大为6.05%回收率为94.6~105.8注意事项如果定容显色后的溶液中有轻微浑浊或有少量絮状沉淀(在pH为8的溶液中生成的氢氧化物)可用定量快速滤纸过滤于干燥的试管中取清液比色9参考文献水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp.420~421中国环境科学出版社北京19972