氰化氢 异烟酸-吡唑啉酮光度法测定气中

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1、异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水中氰化氢的测量不确定度评定1检测方法1.1方法依据依据异烟酸-吡唑啉酮光度法，对固定污染源有组织排放和无组织排放的氰化氢不确定度进行评定。1.2方法原理用氢氧化钠溶液吸收氰化氢（HCN），在中性条件下。与氯胺T作用生成氰化氢（HCN），氰化氢与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生成蓝色化合物，用分光光度法测定，在638nm波长进行光度测定。1.3主要仪器25ml比色管分光光度计1.4操作步骤1.4.1标准曲线绘制1.4.1.1标准使用液配制标准溶液从中国计量科学研究院够买，编号为8052，质量浓度为70mg/L，相对扩展不确定为1%。用

2、15.00mL无刻度吸管（A级）准确吸取标准溶液15.00mL至1000mL容量瓶中，用0.1%氢氧化钠溶液稀释至标线，得到质量浓度为1.05mg/L的总氰化物标准使用液。共稀释66.7倍。1.4.1.2标准曲线绘制吸取氰化物标准使用溶液0，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL于25mL比色管，各加1滴0.1％酚酞指示剂，摇动下逐滴加入0.6％乙酸溶液，至酚酞指示剂刚刚好褪色为止，加入5mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞，混匀，放置3~5min，加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀，在25~35℃水浴中

3、放置40min。在638nm波长下，用10mm比色皿，零浓度空白液管作参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氰化物质量（μg）对校正吸光度的校准曲线。1.4.2样品测定（1）无组织排放样品测定；采样后，将样品移入25ml具塞比色管中，用少量水洗涤吸管两次，洗涤液合并于具塞比色管中，使总体积不超过10ml，然后加0.1％酚酞指示剂1滴，一下操作同校准曲线的绘制。（2）有组织排放样品的测定；采样后，将第一吸收瓶和第二吸收瓶中的吸收液转入50ml容量瓶中，用少量水分别洗涤第一吸收瓶和第二吸收瓶，洗涤液并入50ml容量瓶中，最后用水稀释至标线，摇匀。吸

4、收5.00ml样品溶液于25ml样品溶液于25ml具塞比色管中，以下步骤同校准曲线的绘制。2数学模型由标准曲线计算总氰化物的质量数计算公式为：y=a+bx（A18.1）式中：y——测量吸光度；x——总氰化物的质量，μg；a——标准曲线的截距；b——标准曲线的斜率。水中总氰化物质量浓度的计算公式为：c(CN,mg/L)=?
/V×
V1/V2（A18.2）式中：m——从校准曲线上查出的样品的氰化物含量（μg），同上式中x；V——预蒸馏所取水样的体积，mL；V1——水样预蒸馏馏出液的体积，mL；V2——显色测定所取馏出液的体积，mL。3不确定度分量的来源分析由检测方法和数学模型分析，其不确定

5、度来源有以下几个方面：（1）样品测量重复性引入的不确定度；（2）配置氰化物标准使用液引入的不确定度；（3）取样过程引入的不确定度；（4）工作曲线拟合引入的不确定度；（5）方法回收率引入的不确定度。有检测方法和不确定度分量的来源分析可知，测定水中总氰化物引入的各不确定度分量，按不确定度传播率，相对合成不确定度为：式中:C-合成相对不确定度；（A）-样品重复性测量的相对不确定度；（C1)-配制总氰化物标准使用液引入的相对不确定度；（V）-取样过程引入的相对不确定度；（m）-工作曲线拟合引入的相对不确定度；（R）-分析方法回收率的相对不确定度。4不确定度分量评定4.1样品重复性测量引入的相对标

6、准不确定度????(?)对某电镀厂排放废水中总氰化物的含量进行10次预蒸馏重复测定，数据见表A18.1。表A18.1水样中氧化物含量测定结果序号吸光度A质量浓度C/(mg/L)序号吸光度A质量浓度C/(mg/L)10.1080.035760.1120.037020.1120.037070.1110.036730.1100.036480.1070.035440.1070.035490.1110.036750.1080.0357100.1090.0360由表A18.1数据，利用贝塞尔公示计算单次测量的标准差：由于实际监测时，对该厂污水样测两次报出平均值。表A18.1中序号1、2的数据位该样品

7、测量结果，样品质量浓度平均值为0.0364mg/L。平均值的标准差：样品平均值的相对标准不确定度：
4.2配置氰化物标准使用液引入的相对不确定度????(??)使用由中国计量科学研究院提供的总氰化物标准溶液，由证书查得其相对扩展不确定度为1%，按正态分布，k=2，计算标准溶液的相对不确定度：urel(cs)=U/k=1%/2=5.00×10-3配置氰化物标准使用液，稀释使用的玻璃量器量取溶液体积引入的不确定度，采用B类评定方法评定。