海水—氰化物的测定—异烟酸吡唑啉酮分光光度法.pdf

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1、FHZDZHS0040海水氰化物的测定异烟酸吡唑啉酮分光光度法F-HZ-DZ-HS-0040海水—氰化物的测定—异烟酸吡唑啉酮分光光度法1范围本方法适用于大洋、近岸、河口及工业排污口水体中氰化物的测定。-检出限：0.05μg/L-CN。2原理蒸馏出的氰化物在中性（pH7～8）条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者和异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛，与吡唑啉酮缩合，生成稳定的蓝色化合物，在639nm处测定吸光度。脂肪酸不影响测定。干扰测定的因素主要有氧化剂、硫化物、高浓度的碳酸盐和糖类等。干扰物质的检测与消除干扰方法见

2、6.1。3试剂除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。3.1丙酮(CH3COCH3)3.2N-二甲基甲酰胺[DMFHCON(CH3)2]。3.3氢氧化钠溶液，2g/L：称取5g氢氧化钠(NaOH)加水溶解并稀释至2500mL。转入棕色小口试剂瓶，橡皮塞盖紧。3.4氢氧化钠溶液，0.01g/L：取5mL氢氧化钠溶液（2g/L）稀释至1000mL。3.5磷酸盐缓冲溶液，pH7：称取34.0磷酸二氢钾(KH2PO4)和89.4g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)溶于水中并稀释至1000m

3、L。3.6氯胺T溶液，10g/L：取1g氯胺T(CH3C6H4SO2NClNa·3H2O)加水溶解并稀释至100mL盛于125mL棕色试剂瓶中，低温避光保存，有效期一周。须经常检查氯胺T是否失效，检查方法如下：取配成的氯胺T若干毫升，加入邻甲联苯胺，若呈血红色，则游离氯（Cl2）含量充足，如呈淡黄色，则游离氯（Cl2）不足，应重新配制。3.7异烟酸-吡唑啉酮溶液3.7.1吡唑啉酮溶液：称取0.25g吡唑啉酮[C6H5NN：C(CH3)CH2CO]溶于20mLN-二甲基甲酰胺中。3.7.2异烟酸溶液：称取1.5g异

4、烟酸，(C6H6NO2)，溶于24mL氢氧化钠溶液（20g/L）中。临用前，将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1∶5混合。3.8乙酸锌溶液，100g/L：称取50g乙酸锌[Zn(CH3COO)2]加水溶解并稀释至500mL，摇匀。3.9酒石酸溶液，200g/L：称取100g酒石酸[HOOC(CHOH)2COOH]加水溶液并稀释至500mL，摇匀。13.10氯化钠标准溶液，0.0192mol/L：取氯化钠（NaCl，光谱纯）于瓷坩埚中，于450℃高温炉中灼烧至无爆裂声，置干燥器中冷却至室温。准确称取1.1221g氯化钠溶

5、于水中，并移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。3.11硝酸银标准溶液称取3.76g硝酸银，溶于水并稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中，此溶液每周标定一次。标定：取25.00mL氯化钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加入50mL水，放入玻璃搅拌子，装好滴定装置，滴加2～3滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至颜色由白色变成桔红色即为终点。平行三次，极差小于0.02mL，取平均值V。1以75mL水代替氯化钠溶液，按上述步骤平行测定二次，取平均数得空白值V按公式（1）o计算硝酸银标准溶液摩尔浓度（mol/L

6、）：cNaCl×VNaCl0.0192×25.00CAgNO3==⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（1）V−VV−V1o1o3.12氰化钾标准溶液注意：氰化钾剧毒，须小心操作，严禁遇酸。注1∶接触氰化物时务必小心，要防止喷溅在任何物体上，严禁氰化物与酸接触，不可用嘴直接吸取氰化物溶液，若操作者手上有破伤或溃烂，必须带上胶手套保护。注2∶含有氰化钾的废液应收集在装有适量硫代硫酸钠和硫酸亚铁的废液物中，稀释处理。3.12.1氰化钾标准贮备溶液∶称取2.5g氰化钾(KCN)先用少量氢氧化钠溶液(2g/L)溶解，移入1000mL容量

7、瓶中，再用氢氧化钠溶液（2g/L）稀释至刻度，摇匀。标定：量取25.00mL氰化钾标准贮备溶液于250mL锥形瓶中，加50mL氢氧化钠溶液（2g/L），放入玻璃搅拌子，滴入2～3滴试银灵指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至白色变红色为终点，平行滴定三次极差小于0.02mL，取平均值得V。1以75mL氢氧化钠溶液（2g/L）代替氰化钾溶液，按上述步骤平行测定二次，取平均值得V。o按公式（2）计算氰化钾标准贮备溶液的浓度：c×()V−V×52.04AgNO31oρ−=⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（2）CN25.00式（2）中：ρ−

8、—氰化钾标准贮备溶液的浓度，mg/L；CNcAgNO3—标定过的硝酸银标准溶液的浓度，mol/L。23.12.2氰化钾标准溶液，10.0μg/mL：量取V3mL氰化钾标准贮备溶液（计算见公式3）放入200mL容量瓶中，用氢氢化钠溶液（2g/L）稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg氰化物。10.0×200V3=⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（3）ρ−×1000CN式（3