总氰化物的测定方法验证报告 方法2异烟酸-吡唑啉酮分光光度法.doc

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1、总氰化物的测定方法验证报告1方法依据本方法依据HJ484-2009方法2异烟酸-吡唑啉酮分光光度法2仪器和设备IE006-02紫外分光光度计；IE115-11恒温水浴锅3分析步骤1）量取200mL实验室样品作为试料移入500mL蒸馏瓶，（若氰化物含量较高，可酌情少取，加水稀释至200mL），加数粒玻璃珠。2）在用于接收的100mL容量瓶中加入10mL氢氧化钠溶液作为吸收液。3）馏出液导管上端连接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部分，使其严密。4）将10mL的Na2-EDTA加入蒸馏瓶内，迅速加入1

2、0mL磷酸，可适当多加些，使pH＜2，立即盖好瓶塞，摇匀。打开冷凝水，接上电炉，以2ml/min~4mL/min馏出液速度进行加热蒸馏。5）接收瓶内溶液接近100mL时停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取下接收瓶，用水稀释至标线。此碱性馏出液供测定总氰化物用。6）向标准管中分别加入1滴酚酞指示剂，用乙酸溶液调至红色刚好消失。向标准管中分别加入5.0mL缓冲溶液，摇匀。迅速加入0.20mL氯胺T溶液立即盖塞摇匀。放置3min-5min。再向各标准管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮试剂，加水至25mL刻度，充分混匀。将

3、上述比色管置于25~35℃水浴锅中加热40min，立即比色。于638nm波长处，用10nm比色皿以蒸馏水作参比，测量吸光度。同时做空白。4试验结果报告4.1校准曲线及线性范围按HJ484-2009方法2操作,数据见表1表1校准曲线数据浓度(µg)0.000.200.501.002.003.004.005.00吸光度0.0090.0260.0560.1000.1830.2740.3570.451吸光度（A-Ab）0.0000.0170.0470.0910.1740.2650.3480.442回归方程:y=0.087

4、7x+0.0009r=0.99994.2检出限和测定下限实验在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.020mg/l），进行测定、按HJ168-2010规定MDL=，进行计算，结果如下：表2方法检出限测定结果（N=10）序号12345678910吸光度(A)0.0080.0090.0080.0070.0080.0090.0040.0040.0040.005序号11121314151617181920吸光度(A)0.0040.0040.0060.0060.0030.0040.0070.0080.00

5、30.004标准偏差Sb0.0021取20次平行测定空白样的结果，按IUPAC规定MDL=其中K=3；V1：试料馏出液定容体积,100.0mL；V2：显色时所取馏出液体积10.00mL；V：蒸馏时所取试料体积200mL；Sb:空白多次测得信号的标准偏差0.0021；a:校准曲线的斜率:0.0877；计算得出方法检出限为：MDL=0.004mg/L4.3精密度取三份低中高浓度的样品，按照步骤3，分别做3次平行实验，计算出总氰化物的浓度、平均值并求出相对标准偏差，结果见表2表2精密度实验结果样品检测值(mg/L)检测

6、平均值(mg/L)相对标准偏差(%)低10.0210.021420.02030.02240.02050.02160.020高10.1840.181220.18230.18040.18050.18260.1794.4准确度用编号为，标准值为0.140±0.025mg/L的质控样，按照步骤3，平行测定3份样品。表3　准确度实验结果样品检测值(mg/L)检测平均值(mg/L)相对标准偏差(%)质控样　编号：10.1380.137220.13530.1375是否对方法偏离？是□否■6结论测定高低浓度的三份样品，相对标准偏

7、差分别为3.95%、1.01%。质控的相对标准偏差为97.5%。我公司对总氰化物的检测符合■/不符合□标准HJ484-2009方法2要求。实验时间：年月日至月日实验员：审核人：批准人：