水质三氧乙醛的测定吡唑啉酮分光光度法.PDF

《水质三氧乙醛的测定吡唑啉酮分光光度法.PDF》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

HZHJSZ00154水质三氧乙醛的测定吡唑啉酮分光光度法HZ-HJ-SZ-0154水质三氧乙醛的测定吡唑啉酮分光光度法1范围本方法规定了用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮分光光度法测定水中三氯乙醛的方法本方法适用于农田灌溉水质地下水和城市污水中三氯乙醛的测定试样体积为10mL定容至25mL比色管中用30mm比色皿检测下限为0.08mg/L检测上限为2mg/L2+2+2+在测定条件下150ìg以下的Mn100ìg以下的Cu和Hg的干扰可加入2氟化2+钠溶液1mL去除2500ìg以下的Ca的干扰可采用显色后离心分离再测定的方法去除2原理在弱碱性条件下1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和三氯乙醛反应生成棕红色化合物在480nm处测定其吸光度与三氯乙醛的含量成正比3试剂本方法所用试剂除非另有说明均使用符合国家标准或专业标准的分析纯及以上纯度试剂和蒸馏水或同等纯度的水3.1磷酸盐缓冲溶液称取22.69g(淮确至0.01g)磷酸氢二钠(Na2HPO412H2O)与0.46g(准确至0.01g)磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于水后移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此溶液pH为8.03.2吡唑啉酮显色剂0.5(m/V)称取0.50g(准确至0.01g)吡唑啉酮溶于15mL二甲基甲酰胺中加水稀释至100mL因吡唑啉酮中可能残留有苯使溶液显黄色放置过久会因氧化而加深可加10mL四氯化碳萃取除去使空白值降低试剂保存在冰箱中可稳定15天3.3氢氧化铝悬浮液溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)212H2O]于1000mL水中加热至60在不断搅拌下徐徐加入55mL浓氨水放置1h倒去上清液将沉淀物移入1000mL量筒中加水至刻度重复数次至pH为6~7把上清液全部倒出只留稠的沉淀物最后加水100mL保存于试剂瓶中用时摇匀3.4三氯乙醛标准储备溶液称取水合三氯乙醛(C2H3C13O2)0.11g左右(精确至0.0002g)溶于水后移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀备用储备液浓度按下式计算33储备液浓度(mg/L)m0.89121010/100式中m称取水合三氯乙醛的重量g0.8912水合三氯乙醛换算为三氯乙醛的系数注水合三氯乙醛不进行干燥处理直接从密封良好的试剂瓶中称取即可由于水合三氯乙醛易挥发称量应迅速3.5三氯乙醛标准使用液取数毫升储备液配制取用量按下式计算储备液取用量(mL)10v/c式中v欲配制液体积mLc储备液的浓度mg/L临用前配制注若用回归方程计算可取储备液1.00mL加入到100mL容量瓶中用水稀至刻度计算出三氯乙1

1醛浓度4仪器实验室常用仪器及分光光度计5试样制备样品应用玻璃瓶采集在中性条件下冷藏保存(2~5)采样后尽快分析最迟不超过72h样品中不含悬浮物低色度的水样可直接测定水样混浊并有一定色度可用氢氧化铝吸附分离处理取50.0mL调至近中性的水样于50mL比色管中加1mL氢氧化铝悬浮液摇匀用中速定量滤纸干过滤弃去10~15mL初滤液用干燥洁净比色管接取滤液备用6操作步骤6.1测定准确移取10mL以下体积水样(含三氯乙醛少于55ìg)置于25mL比色管中加入5mL磷酸盐缓冲液(3.1)摇匀加入显色剂(3.2)5mL加水至标线摇匀取下比色管塞子在沸水浴中加热15min用冷水冷却至室温在480nm处用30mm比色皿以水作参比测定吸光度显色液若有沉淀离心分离后用吸管吸取上清液测定吸光度用扣除空白试验后的吸光度从校准曲线(6.4)上查得或由回归直线方程计算出三氯乙醛含量6.2空白试验以10mL去离子水代替试样按步骤(6.2)进行操作6.3校准曲线绘制在一系列25mL比色管中分别加入00.200.501.002.004.00和5.00mL三氯乙醛标准使用液(3.6)按6.2步骤进行测定从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后绘制校准曲线或计算回归直线方程7结果计算三氯乙醛的含量c(mg/L)按下式计算mc=v式中c样品中三氯乙醛含量mg/Lm由校准曲线上查得的或用回归直线方程计算出的试样中三氯乙醛的量ìgv试样体积mL8精密度与准确度5个实验室测定含三氯乙醛为1.08mg/L统一水样8.1重复性实验室内相对标难偏差为2.88.2再现性实验室间相对标准偏差为4.68.3准确度加标回收率范围在92.3~103.7之间9参考文献HJ/T5019992