水质硝化甘油的测定 示波极谱法.PDF

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HZHJSZ0075水质硝化甘油的测定示波极谱法HZ-HJ-SZ-0075水质硝化甘油的测定示波极谱法1范围本方法规定了硝化甘油含量的示波极谱测定方法本方法适用于生产硝化甘油双基发射药固体火箭推进剂及硝化甘油类炸药工业废水的测定本方法测定范围为0.10~10.0mg/L最低检测浓度为0.02mg/L当废水中三硝基甲苯(TNT)为硝化甘油含量的5倍以上时会干扰硝化甘油的测定2原理在盐酸乙酸钠缓冲溶液(pH=0.65)10g/L抗坏血酸中通过线性变化的电压电活性物质硝化甘油能够在滴汞电极上还原在示波极谱图上产生特征还原峰(电流)在相应的电流电压曲线图上求出其含量3试剂除另有规定外所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水3.1抗坏血酸(维生素C)3.2硝化甘油学名丙三醇三硝酸酯或甘油三硝酸酯简称NG纯度不低于98%注本品易爆炸使用中要格外小心3.3盐酸溶液cHCl=1mol/L取83.3mL盐酸(36%~38%)用水稀释至1000mL3.4乙酸钠溶液cCH3COONa=1mol/L称取136g结晶乙酸钠(CH3COONa3H2O)溶于水以水稀释至1000mL3.5盐酸乙酸钠缓冲溶液盐酸溶液(3.3)和乙酸钠溶液(3.4)以2+1(V/V)混合3.6硝化甘油标准贮备溶液500.0mg/L用吸管吸取硝化甘油放入称量瓶中精确称取0.5000g缓缓加入有三分之二水的1000mL容量瓶中不断振荡直至全部溶解以水稀释至刻线3.7硝化甘油标准溶液50.00mg/L临用前移取硝化甘油标准贮备溶液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中以水稀释至刻线3.8硝化甘油标准溶液5.00mg/L临用前移取硝化甘油标准溶液(3.7)10.0mL于100mL容量瓶中以水稀释至刻线4仪器4.1实验室常用仪器设备4.210mL比色管4.310mL电解用烧杯4.4高纯氮气4.5示波极谱仪三电极系统滴汞电极(DME)为指示电极饱和甘汞电极(SCE)为参比电极铂电极为辅助电极注汞电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用但需注意峰电位的改变5操作步骤5.1移取适量试料(精确至0.05mL)于10mL比色管中5.2另取10mL比色管8支分别加入硝化甘油标准溶液(3.7)0.200.801.402.00mL及硝化甘油标准溶液(3.6)0.601.001.401.80mL5.3各加入缓冲溶液(3.5)6mL以水稀释至刻线5.4将比色管中测试液分别倒入10mL电解烧杯中(约6mL即可)各加入0.06g抗坏血酸搅拌均匀5.5将电解杯置于极谱仪电解杯座上通过高纯氮气5min放入三电极1

15.6将极谱仪起始位置于-0.70V阴极化扫描至-1.20V硝化甘油峰电位约在-0.95V注当所取试料含铅(含量为1~100ìg)时完成分析步骤5.6条后将原点电位改为-0.20V阳极化扫描(从-0.70扫描至-0.20)测定铅的氧化峰铅氧化峰的电位约为-0.34(具体测定按国标GB/T13896-92进行)5.7分别记录试料及标准试液的峰高按式(1)求出其峰电流值ip=HK………………………………………..1式中ip峰电流值ìAH峰高精确至0.5格K电流倍率5.8以浓度为横坐标峰电流值为纵坐标绘制硝化甘油校准曲线从曲线上求出试液中硝化甘油的含量6结果计算试料中硝化甘油含量按式(2)进行计算c=m/V……………………………………………2式中c试料浓度mg/Lm从校准曲线上求出试液中硝化甘油的含量ìgV试料取样体积mL7精密度和准确度五个实验室测定标准溶液浓度为0.2~9.0mg/L相对标准偏差为1.3%~4.9%回收率为89%~110%8参考文献GB/T13902-19922