水质二硝基甲苯的测定示波极谱法.PDF

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HZHJSZ0074水质二硝基甲苯的测定示波极谱法HZ-HJ-SZ-0074水质二硝基甲苯的测定示波极谱法1范围本方法规定了二硝基甲苯含量的示波极谱测定方法本方法适用于硝化甘油系列炸药工业废水二硝基甲苯的测定本方法测定范围为0.10~5.00mg/L最低检测浓度为0.05mg/L2原理在0.008mol/L四硼酸钠底液中通过线性变化的电压二硝基甲苯能够在滴汞电极(DME)上还原在示波极谱图上产生二个特征还原峰(电流)在相应的电压电流曲线图上求出其含量3试剂除另有规定外所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水3.1四硼酸钠(Na2B4O710H2O)3.224二硝基甲苯(24DNT)纯度不低于98%3.3四硼酸钠溶液cNa2B4O7=0.02mol/L称取7.6g四硼酸钠溶于水用水稀释至1000mL3.4二硝基甲苯标准溶液20.0mg/L准确称取0.0200g24二硝基甲苯放入盛有三分之二水的1000mL容量瓶中不断振荡直至全部溶解用水稀释至刻线3.5硝酸溶液cHNO3=2mol/L3.6氢氧化钠溶液cNaOH=2mol/L4仪器4.1实验室常用仪器4.210mL电解用烧杯4.310mL比色管4.4示波极谱仪三电极系统滴汞电极(DME)为指示电极饱和甘汞电极(SCE)为参比电极铂电极为辅助电极注汞电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用但需注意峰电位的改变5操作步骤5.1干扰的消除废水中三硝基甲苯(TNT)含量为二硝基甲苯的二分之一以上干扰测定时可向10mL试样中加入c(NaOH)=2mol/L氢氧化钠溶液0.5mL放置5min后加入cHNO3=2mol/L硝酸溶液0.5mL(将试样调为中性)再取样测定5.2测定5.2.1吸取适量试料(精确至0.05mL)于10mL比色管中5.2.2另取10mL比色管8支分别加入二硝基甲苯标准溶液(3.4)0.050.100.250.501.001.502.002.50mL5.2.3在上述试液中各加入四硼酸钠溶液(3.3)4mL用水稀释至刻线摇匀5.2.4将比色管中测试液分别倒入10mL电解烧杯中把电解杯置于极谱仪电解杯座上放入三电极5.2.5将极谱仪起始电位置于-0.30V阴极化扫描至-0.80V二硝基甲苯的峰电位分别约为-0.55V-0.70V注由于-0.70V处的峰不稳定不适于定量测量本法选择-0.55V处的峰进行测定5.2.6分别记录试料及标准试液的峰高按式(1)求出其峰的电流值ip=HK………………………………………..11

1式中ip峰电流值ìAH峰高精确至0.5格K电流倍率5.2.7以浓度为横坐标峰电流值为纵坐标绘制二硝基甲苯的校准曲线从曲线上求出试液中二硝基甲苯的含量6结果计算试料中二硝基甲苯的含量按式(2)求出c=m/V……………………………………………2式中c试料浓度mg/L三位有效数字m从校准曲线上求出试液中二硝基甲苯的含量ìgV试料取样体积mL7精密度和准确度五个实验室测定标准溶液浓度为0.1~0.5mg/L相对标准偏差为0.0%~3.6%回收率为95%~104%8参考文献GB/T13901-19922