水质铅的测定示波极谱法.PDF

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HZHJSZ0069水质铅的测定示波极谱法HZ-HJ-SZ-0069水质铅的测定示波极谱法1范围本方法规定了铅含量的示波极谱测定方法本方法适用于硝化甘油系列火炸药工业废水中铅含量的测定本方法测定范围0.10~10.0mg/L最低检测浓度0.02mg/L硝化甘油系列火炸药废水中含有的二硝基甲苯影响铅还原峰的测定本方法采用铅的氧化峰进行测定在测定其他工业废水时可根据水质情况选用还原峰或氧化峰进行测定2原理在盐酸乙酸钠缓冲溶液(pH=0.65)抗坏血酸10g/L)中通过线性变化的电压铅可在滴汞电极(DME)上还原或氧化在示波极谱图上产生特征还原峰(电流)或氧化峰(电流)在相应的电流电压曲线图上求出试液中铅的含量3试剂除另有规定外所有试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂所用水为使用前制备的去离子水或不含铅的蒸馏水3.1抗坏血酸(维生素C)3.2盐酸溶液cHCl=1mol/L取83.3mL盐酸36%~38%用水稀释至1000mL3.3乙酸钠溶液cCH3COONa=1mol/L称取结晶乙酸钠(CH3COONa3H2O)136g溶于水用水稀释至1000mL3.4盐酸乙酸钠缓冲溶液盐酸溶液(3.2)和乙酸溶液(3.3)以(2+1)V/V混合3.5铅标准贮备溶液100.0mg/L称取0.1598g经110烘干的硝酸铅(优级纯)溶于含1mL硝酸(优级纯)的水中用水稀释至1000mL3.6铅标准溶液10.0mg/L使用前吸取10.0mL铅标准贮备溶液(3.5)于100mL容量瓶中用水稀释至刻线4仪器和设备4.1实验室常用仪器设备4.2比色管10mL4.3电解用烧杯10mL4.4电热板4.5高纯氮气注所用玻璃仪器均需以1+9硝酸浸泡过夜再依次用自来水纯水冲洗干净4.6示波极谱仪三电极系统滴汞电极(DME)为指示电极饱和甘汞电极(SCE)为参比电极铂电极为铺助电极注汞电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用但需注意峰电位的变化5操作步骤5.1样品预处理移取适量试料(精确至0.05mL)于100mL烧杯中加入0.2mL硝酸加水至10mL将烧杯置于电热板上微沸蒸发至近干自然冷却至室温5.2测定5.2.1向烧杯(5.1)中加入缓冲溶液(3.4)6mL溶解残渣定量转移至10mL比色管中稀释至刻线5.2.2另取10mL比色管8支分别加入铅标准溶液(3.6)0.100.400.701.003.00mL及铅标准贮备溶液3.50.500.700.90mL1

15.2.3各加入缓冲溶液(3.4)6mL用水稀释至刻线5.2.4将比色管中测试液分别倒入10mL电解杯中(约6mL即可)各加入0.06g抗坏血酸搅拌均匀5.2.5将电解杯置于极谱仪电解杯座上通入高纯氮气3min放入三电极注采用导数峰测铅可略去本步骤5.2.6将极谱仪起始电位置于-0.70V(原点电位为-0.20V)阳极化扫描至-0.20V铅氧化峰的电位约在-0.34V5.2.7分别记录试料及标准试液的峰高按式(1)求出其峰电流值ip=HK………………………………………..1式中ip峰电流值ìAH峰高精确至0.5格K电流倍率5.2.8以浓度为横坐标峰电流值为纵坐标绘制铅校准曲线从曲线上求出式液中铅的含量注水样澄清可不进行预处理移取适量试料(精确至0.05mL)于10mL比色管中加入6mL缓冲溶液(3.2.3)稀释至刻线以下按分析步骤5.2.2-5.2.8条进行6结果计算试料中铅含量按式(2)进行计算c=m/V……………………………………………2式中c试料浓度mg/Lm从校准曲线上求得试样中铅的含量ìgV试料取样体积mL7精密度和准确度五个实验室室测定标准溶液浓度为0.1~10mg/L相对标准偏差为1.5%~5.1%回收率为90%~103%8参考文献GB/T13896-19922