T∕CIESC 0032-2022 工业用丙二酸二乙酯

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ICS71.080.70CCSG17CIESC中国化工学会团体标准T/CIESC0032—2022工业用丙二酸二乙酯Diethylmalonate（DEM）forindustrialuse2022-02-22发布2022-04-01实施中国化工学会发布

1T/CIESC0032-2022前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。本文件起草单位：河北诚信集团有限公司、内蒙古紫光化工有限责任公司、潍坊滨海石油化工有限公司、中国化工情报信息协会、中质标研（北京）标准化服务中心。本文件主要起草人：袁志文、李成果、解美仙、俸忠明、刘雪梅、鲁效刚、张建磊、刘宇、张长安、付登。I

2T/CIESC0032-2022工业用丙二酸二乙酯警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了工业用丙二酸二乙酯产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于氰乙酸（钠）、乙醇等原料制得的工业用丙二酸二乙酯产品。主要用于香精、香料及农药、医药、有机合成的中间体。分子式：CH2(COOC2H5)2结构式：相对分子质量：160.17（按2018年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位—铂-钴色号）GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求工业用丙二酸二乙酯的技术要求见表1。1

3T/CIESC0032-2022表1工业用丙二酸二乙酯的技术要求指标项目优等品一级品外观无色或浅黄色透明液体丙二酸二乙酯，w/%≥99.599.0水分，w/%≤0.050.07酸度（以丙二酸计），w/%≤0.010.02色度（铂-钴）/号≤20305试验方法警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。5.2外观的测定取适量样品，目视检查。5.3丙二酸二乙酯含量的测定5.3.1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后通过色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，面积归一化法计算有关组分的含量。5.3.2试剂或材料5.3.2.1氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。5.3.2.2氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。5.3.2.3空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。5.3.3仪器和设备5.3.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器，仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的有关规定。5.3.3.2色谱工作站。5.3.3.3微量进样器：1μL。5.3.4试验条件推荐的色谱柱及典型操作条件参见表2，典型色谱图及各组分保留时间参见附录A中的图A.1和表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。2

4T/CIESC0032-2022表2色谱柱及典型操作条件项目参数色谱柱固定相100%二甲基聚硅氧烷柱长×柱内径×液膜厚30m×0.25mm×0.25μm载气（氮气）流速/(mL/min)2.0燃烧气(氢气)流速/(mL/min)30助燃气(空气)流速/(mL/min)300色谱柱温度/℃120汽化室温度/℃220检测器温度/℃250进样量/μL0.25.3.5试验步骤开启色谱仪，达到上述色谱操作条件并稳定后，用微量进样器取试样溶液注入进样阀，用色谱工作站记录各组分的峰面积，采用面积归一化法计算结果。5.3.6结果计算工业用丙二酸二乙酯含量（w），以%（质量分数）表示，按式(1)计算:ࠀ………………………………(1)式中：A——丙二酸二乙酯的峰面积数值；∑Ai——各组分的峰面积数值的总和。取平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果保留到小数点后一位，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.4水分的测定称取工业用丙二酸二乙酯样品约3g（精确至0.0001g），装入待测试剂瓶中，按GB/T6283的规定进行测定，水分的质量分数数值以%表示。取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果保留到小数点后三位，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.005%。5.5酸度的测定5.5.1方法提要以甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定。5.5.2试剂和溶液5.5.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.02mol/L。5.5.2.2中性乙醇：以甲基红为指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液中和乙醇至微黄色近中性。5.5.2.3甲基红指示剂：1g/L的乙醇溶液。3

5T/CIESC0032-20225.5.3分析步骤称量5g~10g样品放入250mL碘量瓶中，加入20mL中性乙醇和1~2滴甲基红指示液，用0.02mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由红色变为微黄色为终点，记录滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液滴定体积。5.5.4结果计算工业用丙二酸二乙酯酸度（以丙二酸计）w（%）按式（2）计算：t/2ࠀ………………………………(2)式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V——滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m——样品质量的数值，单位为克（g）；M——丙二酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=104.06)。取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果保留到小数点后三位，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.005%。5.6色度的测定使用容量为50mL的比色管，按GB/T3143规定进行测定。6检验规则6.1本文件第4章规定的所有项目均为出厂检验项目，出厂检验每批进行一次。6.2工业用丙二酸二乙酯产品应由生产厂的质量监督部门按本文件要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合本文件的要求，每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：a）生产厂名称；b）产品名称；c）生产日期或者批号；d）产品等级；e）本文件编号。6.3在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过一天。6.4工业用丙二酸二乙酯的采样单元数按GB/T6678的规定确定。6.5工业用丙二酸二乙酯采样方法按GB/T6680的规定进行。所取样品总量不得少于200mL，样品混合均匀后分成两份，分装于清洁、干燥的试样瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、取（留）样日期、取（留）样人姓名及产品规格。一份供检验用，一份留样备查。6.6使用单位有权按照本文件规定的检验规则和试验方法对收到的工业用丙二酸二乙酯进行验收，验收期限由供需双方协商确定。6.7检验结果的判定按GB/T8170修约值比较法进行。检验结果全部符合本文件的技术要求时，则判定该批产品合格。检验结果如有任何一项指标不符合本文件的要求，则应重新采双倍量的样品进行检验。重新检验结果仍不符合本文件规定的，则整批产品应为不合格。4

6T/CIESC0032-20226.8当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商选定仲裁机构，仲裁时应按本文件规定的试验方法进行检验和判定。7标志、包装、运输和贮存7.1标志工业用丙二酸二乙酯包装容器上应有牢固的标志，其内容包括：a)产品名称；b)生产厂名称、厂址；c)生产批号或审查日期；d)净重；e)本文件编号。7.2包装7.2.1工业用丙二酸二乙酯应用经清洁、干燥、涂有耐腐蚀层的钢桶或耐腐蚀防静电的塑料桶包装，或用专用不锈钢槽罐（车）包装。桶盖及密封件应符合密封、耐溶和清洁要求。7.2.2工业用丙二酸二乙酯桶装产品每桶净重200kg±0.2kg。7.2.3工业用丙二酸二乙酯可装于塑料集装罐（Intermediatebulk-container）中，每罐工业用丙二酸二乙酯净重1000kg±0.5kg。7.2.4工业用丙二酸二乙酯亦可装于集装罐（ISO-Tank）中，每罐净重为：18000kg±20kg、20000kg±20kg、22000kg±20kg或根据客户要求执行。7.3运输工业用丙二酸二乙酯装卸及运输时，应防止猛烈撞击，避免日晒雨淋。应保证包装物的完整性。在运输过程中，应遵守运输部门的各项有关规定。7.4贮存工业用丙二酸二乙酯应贮存在干燥、通风、避免阳光直晒的防火仓库内，远离火源。5

7T/CIESC0032-2022附录A（资料性）丙二酸二乙酯典型色谱图及各组分保留时间A.1丙二酸二乙酯典型色谱图标引序号说明：1——未知物；2——未知物；3——丙二酸二乙酯；4——未知物。图A.1丙二酸二乙酯典型色谱图A.2各组分保留时间各组分保留时间见表A.1。表A.1各组分保留时间序号组分名称保留时间/min1未知物1.6432未知物2.2063丙二酸二乙酯3.0194未知物3.9546

8T/CIESC0032-2022本标准版权归中国化工学会所有。除了用于国家法律或事先得到中国化工学会文字上的许可外，不许以任何形式复制该标准。中国化工学会地址：北京市朝阳区安定路33号化信大厦B座7层邮政编码：100029电话：010-64455951传真：010-64411194网址：www.ciesc.cn7