T∕CIESC 0024-2022 工业用丁二酸二甲酯

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ICS71.080.40CCSG71CIESC中国化工学会团体标准T/CIESC0024-2022工业用丁二酸二甲酯Dimethylsuccinateforindustrialuse2022年全国团体标准信息平台1月4日发布2022年3月1日实施中国化工学会发布

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2T/CIESC0024-2022前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。本文件起草单位：宿迁联盛科技股份有限公司、宝鸡金宝玉科技股份有限公司、彩客化学（沧州）有限公司、中国化工情报信息协会。本文件主要起草人：项瞻波、林俊义、罗建辉、袁开锋、任全胜、刘宇、张长安、付登。全国团体标准信息平台I

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4T/CIESC0024-2022工业用丁二酸二甲酯警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了工业用丁二酸二甲酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以丁二酸、丁二酸酐、马来酸酐和甲醇为主要原料合成的工业用丁二酸二甲酯。分子式：C6H10O4结构式：相对分子质量：146.1426（按2018年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位—铂-钴色号)GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求4.1外观工业用丁二酸二甲酯为无色透明液体。全国团体标准信息平台4.2要求1

5T/CIESC0024-2022工业用丁二酸二甲酯的技术要求见表1。表1工业用丁二酸二甲酯的技术要求指标项目丁二酸二甲酯，w/%≥99.5水分，w/%≤0.1色度（铂-钴）/号≤10透光率（425nm）/%≥99透光率（500nm）/%≥99.5酸值/（mgKOH/g）≤0.15试验方法警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1外观的测定在自然光线下直接目测。5.2水分的测定按照GB/T6283的规定进行测定。5.3色度的测定按照GB/T3143的规定进行测定。5.4酸值的测定5.4.1原理采用酸碱滴定法，以酚酞试剂为指示液，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定丁二酸二甲酯样品，通过消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积计算酸值。5.4.2试剂或材料5.4.2.195%（v/v）乙醇（分析纯）。5.4.2.2氢氧化钾标准滴定溶液{c(KOH)=0.05mol/L}。称取3g氢氧化钾溶于1000mL蒸馏水中，静置一周，取上层清液摇匀，按GB/T601标定。5.4.2.3酚酞指示液：1g/L乙醇溶液。5.4.2.4中性乙醇：以酚酞试剂为指示液，用氢氧化钾标准滴定溶液将95%（v/v）乙醇调至微红色。5.4.3试验步骤全国团体标准信息平台称取3g样品（准确至0.0002g）于锥形瓶中，加50mL中性乙醇，在水浴上加热溶解后放至室温，加1滴酚酞指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液滴至微红色，10s不褪色为终点。5.4.4结果计算2

6T/CIESC0024-2022酸值X1（mgKOH/g）按式（1）计算：cV56.1X………………………………（1）1m式中：c——氢氧化钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V——样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；56.1——氢氧化钾摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；m——试样质量，单位为克（g）。5.5丁二酸二甲酯含量的测定5.5.1原理用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后通过色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，用面积归一化法计算有关组分的含量。5.5.2试剂或材料5.5.2.1氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。5.5.2.2氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。5.5.2.3空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。5.5.3仪器和设备5.5.3.1气相色谱仪：应配有氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。5.5.3.2色谱工作站。5.5.3.3微量进样器：10μL。5.5.4试验条件推荐的色谱柱和典型操作条件参见表2。典型色谱图和各组分保留时间参见附录A。其他能达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用。表2色谱柱及典型操作条件项目参数色谱柱固定相毛细柱，固定相为5%-苯基-95%-二甲基聚硅氧烷柱长×柱内径×液膜厚度30m×0.32mm×0.25μm载气（高纯氮）流速/（mL/min）0.5~1.0氢气流速/（mL/min）30空气流速/（mL/min）300汽化室温度/℃250检测器温度全国团体标准信息平台/℃280初始温度80℃，保持1min，以10℃/min的速度升至280℃，保程序升温条件持20min；分流比7:13

7T/CIESC0024-20225.5.5试验步骤气相色谱仪稳定后，取适量样品于样品瓶中，用进样器直接进样。当室温较低样品结晶时，于水浴中加热至完全溶解后进样，进样量0.2μL，用面积归一化法定量。5.5.6结果计算工业用丁二酸二甲酯的纯度（w），以%（质量分数）表示，按式（2）计算：Aw100%………………………………（2）Ai式中：A——待测组分峰面积；∑Ai——各组分峰面积之和。两次平行测定结果的差值应不大于0.3%。取其算数平均值作为分析结果。5.6透光率的测定5.6.1试剂无水甲醇（分析纯）。5.6.2仪器与设备5.6.2.1电子天平：分度值0.1mg。5.6.2.2可见分光光度计。5.6.3试验步骤称取2.5g（精确至0.001g）样品，溶解于25mL甲醇中，全部溶解后用分光光度计在波长425nm和500nm处分别进行测定。5.6.4允许差平行测定两次，平行测定结果的绝对差值不得超过1%。取二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。6检验规则6.1检验本文件第4章的全部项目均为出厂检验项目，由生产厂的质量检验部门进行检验。产品需经质检部门检验合格后，并签发合格证方可出厂。6.2组批与抽样采样规则按GB/T6680进行。每批产品，总取样量不少于1000mL，混合均匀后，分装在两个清洁干燥的磨口瓶中，粘贴标签，注明产品名称、取样日期、地点、批号、采样人姓名等，一瓶进行分析检验，另一瓶保存三个月以备检查，也可按不同客户要求保存半年至一年时间。全国团体标准信息平台6.3判定规则检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果中，如有一项指标不符合本文件4

8T/CIESC0024-2022要求时，应重新自两倍量的包装单元中取样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本文件的要求，则判该批产品为不合格。7标志、包装、运输和贮存7.1标志1）包装容器上应粘贴牢固的标志,并应标明下列内容：a)产品名称；b)规格；c)净含量、毛重；d)保质期；e)生产厂名、厂址；f)生产日期或批号；g)本文件编号。7.2包装产品外包装用镀锌铁桶，规格为200kg/桶。在符合相关安全规定的前提下，可根据客户要求进行包装。7.3运输产品在运输过程中保持避光、密封，严防潮湿，不得与酸或碱性物质混装、混运。7.4贮存7.4.1产品应贮存在通风、干燥的仓库中，并处于避光的环境中。7.4.2在规定的贮存条件下，产品从生产日期起保质期为二年。全国团体标准信息平台1）工业用丁二酸二甲酯安全部分的内容见附录B。5

9T/CIESC0024-2022附录A（资料性）丁二酸二甲酯典型色谱图A.1丁二酸二甲酯典型色谱图丁二酸二甲酯典型色谱图如图A.1所示。标引序号说明：1——未知杂质1；2——未知杂质2；3——丁二酸二甲酯；4——未知杂质3；5——未知杂质4。图A.1丁二酸二甲酯典型色谱图A.2丁二酸二甲酯保留时间工业用丁二酸二甲酯各组分保留时间见表A.1。表A.1各组分保留时间峰序组分名称保留时间/min1未知杂质11.5632未知杂质23.492全国团体标准信息平台3丁二酸二甲酯4.3564未知杂质34.4495未知杂质45.0326

10T/CIESC0024-2022附录B（资料性）安全B.1危险性概述GHS分类：物理性危害未分类，健康危害未分类，环境危害未分类。GHS标签元素：无图标或危害标志，无信号词，无危险描述，无防范说明。B.2急救措施吸入：将受害者移到新鲜空气处，保持呼吸通畅，休息。若感不适请求医/就诊。皮肤接触：立即去除/脱掉所有被污染的衣物。用水清洗皮肤/淋浴。若皮肤刺激或发生皮疹：求医/就诊。眼睛接触：用水小心清洗几分钟。如果方便，易操作，摘除隐形眼镜。继续清洗。如果眼睛刺激：求医/就诊。食入：若感不适，漱口，求医/就诊。紧急救助者的防护：救援者需要穿戴个人防护用品，比如橡胶手套和气密性护目镜。B.3消防措施合适的灭火剂：干粉，泡沫，雾状水，二氧化碳。不适用的灭火剂：棒状水。特定方法：从上风处灭火，根据周围环境选择合适的灭火方法。非相关人员应该撤离至安全地方。周围一旦着火：如果安全，移去可移动容器。消防员的特殊防护用具：灭火时，一定要穿戴个人防护用品。B.4泄漏应急处理个人防护：使用个人防护用品，远离溢出物/泄露处并处在上风处，确保足够通风。紧急措施：泄露区应该用安全带等圈起来，控制非相关人员进入。环保措施：防止进入下水道。控制和清洗的方法和材料：用合适的吸收剂（如：旧布，干砂，土，锯屑）吸收泄漏物。一旦大量泄漏，筑堤控制。附着物或收集物应该立即根据合适的法律法规废弃处置。B.5全国团体标准信息平台接触控制和个体防护B.5.1工程控制尽可能安装封闭体系或局部排风系统，操作人员切勿直接接触。同时安装淋浴器和洗眼器。7

11T/CIESC0024-2022B.5.2个人防护用品呼吸系统防护：防毒面具。依据当地和政府法规。手部防护：防护手套。眼睛防护：安全防护镜。如果情况需要，佩戴面具。皮肤和身体防护：防护服。如果情况需要，穿戴防护靴。B.6废弃处置如果可能，回收处理。请咨询当地管理部门。建议在装有后燃和洗涤装置的化学焚烧炉中焚烧。废弃处置时请遵守国家、地区和当地的所有法规。本标准版权归中国化工学会所有。除了用于国家法律或事先得到中国化工学会文字上的许可外，不许以任何形式复制该标准。中国化工学会地址：北京市朝阳区安定路33号化信大厦B座7层邮政编码：100029电话：010-64455951传真：010-64411194网址：www.ciesc.cn全国团体标准信息平台8