hgt 4001-2008 工业用硫酸二甲酯

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1、ICS71．080．70G17备案号：23660--2008；23662--2008HG中华人民共和国／-匕工行业标准HG／T4001～4002—2008工业用硫酸二甲酯工业用环己烯2008—04—23发布2008—10—01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HG／T4001--2008工业用硫酸二甲酯4002--2008工业用环己烯···目录(1)(9)ICS71．080．70G17备案号：23660--2008HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4001--2008工业用硫酸二甲酯Dime

2、thylsulfateforindustrialuse2008—04—23发布2008—10—01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布刖吾HG／T4001--2008本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC／TC63／SC2)归口。本标准起草单位；山东兴辉化工有限公司。本标准参加起草单位：山东新华万博化工有限公司、淄博临淄辛龙化工有限公司。本标准主要起草人：高庆辉、侯诗东、韩己强、万凯、张博、范桂琴、王效梅。HG／T4001--2000工业用硫酸二甲酯1

3、范围本标准规定了硫酸二甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存及安全。本标准适用于三氧化硫与甲醚气体酯化制得的硫酸二甲酯的生产、检验和销售。该产品主要用于农药和有机合成等的中间体。分子式：(CH3)。SO。相对分子质量：126．13(按2005年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注

4、日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190一1990危险货物包装标志GB／T6012002化学试剂标准滴定溶液的制备GB／T603--2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353·l：1982)GB／T1250极限数值的表示方法和判定方法GB／T6678--2003化工产品采样总则GB／T6680--2003液体化工产品采样通则GB／T6682--1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696：1987)3外观无色或微黄色透明油状液体。4要求硫酸二甲酯应符合表

5、I所示的技术要求。表1技术要求项目一等品合格品l硫酸二甲醑的质量分数／％≥98．598．oI酸(以1／2HzSOt计)的质量分数／％≤o，60o．805试验方法5．1警示硫酸二甲酯为剧毒物质。试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。5．2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB／T6682--1992中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T601--2002、GB／T(5)lHGJT4001--200

6、8603--2002之规定制备。5．3硫酸二甲酯含量的测定5。3。1方法提要样品中加入定量的氢氧化钾一乙醇标准溶液，皂化反应后，剩余的氢氧化钾一乙醇标准溶液用硫酸标准滴定溶液滴定，同时做试剂空白试验。根据消耗硫酸标准滴定溶液的体积之差，得到总酯量。试样中的游离硫酸参与皂化反应，将酸含量折算为硫酸二甲酯含量扣除，得到硫酸二甲酯的含量。反应方程式：(CH。)。SO；+KOH—CHaKSO。+CHaOH2KOH+H2S04——，K2S04+H205．3．2试剂5．3．2，1氢氧化钾一乙醇标准溶液：80g／L，

7、称取80g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，用水量水溶解，用乙醇(95％)稀释至1000mL密闭放置24h。吸取上层清液使用。5．3．2．2硫酸标准滴定溶液：c(1／2H。SOt)一0．5mol／L。5．3．2．3酚酞指示液：10gfL。5．3．3仪器恒温水浴：可控温(40土2)℃。5．3．4分析步骤称取约0．6g实验室样品，精确到0．1mg，置于已盛有(10士0．02)mL氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的100mL碘量瓶中，盖紧塞子，(40±2)℃恒温水浴中放置1h，加3滴酚酞指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定，溶

8、液颜色红色刚好消失为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。5．3．5结果计算硫酸二甲酯的质量分数Wt，数值以％表示，按公式(1)计算："CUl一—[(V0--VO—／1000]cM×100--2．57w，⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)仇式中：v。——空白试验消耗硫酸标准滴定溶液(5．3。2．2)的体积的数值，单位为毫升(mL)；¨——试料消耗硫酸标准滴定溶液(5．3．2．2)的体积的数值，单位为毫