T∕SXSL 10-2022 饲料中铅、砷、铬、镉的测定 电感耦合等离子体质谱法

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ICS65.120ICCSB46团体标准T/SXSL10-2022饲料中铅、砷、铬、镉的测定电感耦合等离子体质谱法Determinationoflead,arsenic,chromiumandcadmiuminfeedsInductivelycoupledplasmamassspectrometry2022–08–12发布2022–09–10实施陕西省饲料协会发布

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2T/SXSL10-2022前言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由陕西省饲料协会提出并归口。本文件起草单位：陕西秦云农产品检验检测股份有限公司、陕西正能农牧科技有限公司、陕西艾丰唐农业科技有限公司、陕西鑫诚大唐畜牧有限公司、黑龙江省农产品和兽药饲料技术鉴定站。本文件主要起草人：李宏、雷浩、皇甫凯、刘妩妍、高云峰、赵彩会、张博、王义辉、马红军、潘康所、赵柳、孙涛、许军红、高勤叶、汪军明、李彦珍、赵娟、王璐。本文件为首次发布。本文件由陕西秦云农产品检验检测股份有限公司负责解释。单位：陕西秦云农产品检验检测股份有限公司。地址：陕西省渭南市经济技术开发区，永兴大道与建业路丁字口西南角。电话：15719230525邮编：714000Ⅰ

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4T/SXSL10-2022饲料中铅、砷、铬、镉的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本文件规定了饲料中铅、砷、铬、镉的电感耦合等离子体质谱测定方法。本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、饲料添加剂预混合饲料和饲料原料中铅、砷、铬、镉的测定。本文件当称样量2g，定容体积50mL，稀释倍数为20时，铅、铬的检出限为0.05mg/kg，定量限为0.1mg/kg；砷、镉的检出限为0.01mg/kg，定量限为0.05mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数(质荷比m/z)定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。5试剂和材料除特别注明外，以下试剂均为优级纯。5.1水：GB/T6682，一级水。5.2硝酸（HNO3）。5.3盐酸（HCl）。5.4过氧化氢（H2O2）。5.5盐酸溶液（6mol/L）：量取250mL盐酸加250mL水，混匀。5.6硝酸溶液（50%）：量取250mL硝酸加入250mL水，混匀。5.7硝酸溶液（5%）：取50mL硝酸，缓慢加入至1000mL水中，混匀。5.8元素贮备溶液（100ug/mL）：铅、砷、镉、铬，采用国家认证并授予标准物质证书的多元素标准储备溶液。1

5T/SXSL10-20225.9多元素中间溶液（1ug/mL）：准确吸取元素储备液（100ug/mL）1mL于100mL容量瓶中，用少量水冲洗瓶口，用硝酸溶液（5.7）定容、混匀；有效期3个月。5.10内标贮备溶液（100μg/mL）：采用国家认证并授予标准物质证书的多元素标准贮备液。5.11内标中间溶液（1ug/mL）：准确吸取内标储备液（5.10）1mL于100mL容量瓶中，用少量水冲洗瓶口，用硝酸溶液（5.7）定容，混匀。有效期3个月。5.12标准系列工作溶液：准确吸取适量的混合标准中间液（5.9）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.7）稀释至刻度，配制成浓度分别为0μg/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL、100ng/mL的系列标准工作溶液。临用现配。5.13内标工作溶液（50ng/mL）：准确吸内标中间液（5.10）5mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.7）稀释至刻度，混匀。临用现配。5.14滤纸：中速定量滤纸。5.15氩气（Ar）：纯度≥99.99%。5.16氦气(He):纯度≥99.995%。6仪器设备6.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。6.2分析天平：感量0.0001g。6.3微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内管。6.4压力消解罐：配有聚四氟乙烯消解内管。6.5石墨消解仪：温度精度±5℃。6.6控温电热板：控温精度±5℃。6.7恒温干燥箱：控温精度±10℃。6.8赶酸仪：控温精度±5℃7样品按GB/T20195制备样品，至少200g，粉碎使其全部通过0.42mm孔径的分析筛，充分混匀，装入密闭容器中，备用。8试验步骤8.1试样溶液制备8.1.1微波消解法警告：使用微波消解仪时，严格按照微波消解仪操作手册操作。平行做两份试验。配合饲料、精料补充料、动植物饲料原料试样称取0.5g，浓缩饲料、添加剂预混合饲料和饲料添加剂试样称取0.3g~0.5g，精确至0.0001g，置于消解管中，加入6mL硝酸、4mL过氧化氢，放置2h，旋紧管盖，盖好安全阀，将消解罐置于微波消解仪中，根据试样特性设置微波消解仪的最佳消解参数（消解参考条件见附录A），进行消解。消解结束后，取出，冷却至室温。如果消解管内残酸量过大时，移至赶酸仪于120℃条件下，将酸液赶至体积约1mL时，取下，冷却至室温。用水转移至50mL容量瓶中，加少许水洗涤消解管及管盖3~5次，洗液并入容量瓶中，定容，混匀，过滤，取其滤液为试样溶液。同时做空白试验。2

6T/SXSL10-20228.1.2压力罐消解法平行做两份试验。配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料和动植物饲料原料试样称取0.8g~1.0g，精确至0.0001g，置于消解罐聚四氟乙烯内胆管中，加入6mL硝酸、4mL过氧化氢，放置2h，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱或石墨消解仪中，于150℃～170℃消解4h。取出，冷却至室温，缓慢旋松不锈钢外套，小心取出聚四氟乙烯内管。如果消解管内残酸量过大时，转移至赶酸仪或可控温电加热板上，于120℃条件下，将酸液赶至体积约2mL时取下，冷却至室温。用水转移至50mL容量瓶中，加少许水洗涤消解管及管盖3次~5次，洗液并入容量瓶中，定容，混匀，过滤，取其滤液为试样溶液。同时做空白试验。8.1.3湿法消解法平行做两份试验。配合饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料和动植物饲料原料试样称取1~2g，浓缩饲料和含有机物的添加剂预混合饲料、饲料添加剂试样称取1g，精确至0.0001g，置于150mL三角瓶中，加水少许湿润试样，加入20mL硝酸溶液（5.6），5mL过氧化氢，盖上漏斗，静置过夜。取下漏斗，移至可调式电热板上于150℃加热消化，待棕色气体消失、溶液澄清后，立即取下，冷却。若仍有未分解物质或色泽较深，补加5mL硝酸，如此反复2~3次，注意避免炭化，直至试样消解完全。取下，冷却至室温，用水转移至50mL容量瓶中，用少许水冲洗三角瓶3~5次，洗液并入容量瓶中，定容，摇匀，过滤，滤液为试样溶液。同时做试剂空白试验。8.1.4盐酸溶解法平行做两份试验。矿物质饲料原料、矿物质饲料添加剂、不含有机物的微量元素饲料添加剂和微量元素预混合饲料试样称取2g，精确至0.0001g，置于150mL三角瓶中，缓慢加入10mL盐酸溶液（5.5）和5mL硝酸溶液（5.6），待反应过后，转移至电热板上加热消煮，直至酸液约5mL时，取下冷却至室温，用水转移到50mL容量瓶中，用少许水冲洗三角瓶3次，洗液并入容量瓶中，定容，摇匀，过滤，取其滤液为试样溶液。同时做试剂空白试验。8.2测试溶液的制备准确移取5mL试样溶液（8.1）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.7）稀释、定容，摇匀，作为试样测试溶液，待测。8.3仪器参考条件8.3.1电感耦合等离子体参考条件表1电感耦合等离子体参考条件参数名称参数参数名称参数射频功率1500W雾化器高盐/同心雾化器等离子体气流量（氩气）15L/min采样锥/截取锥镍/铂锥载气流量（氩气）0.80L/min采样深度8mm-10mm辅助气流量（氩气）0.40L/min采集模式跳峰（Spectrum）氦气流量4mL/min-5mL/min检测方法自动雾化室温度2℃每峰测定点数1~3样品提升速率0.3r/s重复次数2~33

7T/SXSL10-20228.3.2元素分析模式参考条件表2电感耦合等离子体质谱仪元素分析模式序号元素名称元素符号分析模式模式代码1铅Pb普通/碰撞模式STD/KED2砷As碰撞反应模式KED3铬Cr碰撞反应模式KED4镉Cd碰撞反应模式KED8.3.3元素干扰校正方程表3元素干扰校正方程同位数推荐校正方程208Pb[208Pb]=[206]+[207]+[208]75As[75As]=[75]-3.1278×[77]+1.0177×[78]114Cd[114Cd]=[114]-1.6285×[108]-0.0149×[118]注1：[x]为质量数x处的质谱信号强度-离子每秒计数值（CPS）。注2：对于同量异尾数干扰能够通过仪器碰撞模式得以消除情况下（铅元素除外），可不采用干扰矫正方程。8.3.4同位素内标表4同位素内标序号元素符号m/z内标1Pb206/207/208185Re/209Bi2As7572Ge/103Rh/115In3CrCr52/5345Sc/72Ge4Cd111103Rh/115In8.4测定将仪器调节至正常工作状态，在线加入内标工作溶液（5.12），用5%硝酸溶液调零，依次测定标准系列溶液、空白溶液和试样溶液中待测元素的信号强度，以标准系列溶液的浓度为横坐标，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线相关系数r≥0.999。当试样溶液的响应值超出曲线线性范围时，可参照曲线的酸浓度进行适度稀释后测定，确保试样测试溶液的响应值在曲线线性范围之内。4

8T/SXSL10-20229试验数据处理试样中待测元素的含量ωi以质量分数表示，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（1）计算：（pp）V10010n……………………………......（1）imV10001式中：Pi—从标曲中查得的试样的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；p0—从标曲中查得的空白试样的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V—试样溶液的定容体积，单位为毫升（mL）；100—分取试样溶液后定容的体积，单位为毫升（mL）；n—超出曲线后的稀释倍数；V1—分取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；m—试样的质量，单位为克（g）；测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。10精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该平均值的15%。5

9T/SXSL10-2022附录A（资料性）微波消解参考条件A.1一般试样微波消解参考条件见表A.1。表A.1一般试样微波消解参考条件程序123工作温度（℃）120150180升温速率（℃/min）888保持时间（min）101020保持压力（KPa）200020002000功率(W)600600600百分比（%）100100100升温时间（min）888控制温度（℃）100150180保压时间（min）5510A.2饲料用油脂、鱼粉特殊试样微波消解参考条件见表A.2。表A.2饲料用油脂、鱼粉特殊试样微波消解参考条件程序123功率（W）600600600百分比（%）100100100升温时间（min）858控制温度（℃）100150180保压时间（min）5515警告：使用微波消解仪和高压消解管消解样品时，强酸、高温、高压极易引起不安全事件发生，操作者应根据样品类型，严格按照仪器操作使用说明进行，确保人身和实验室安全。——————————6