DB22T 1812-2013 人参中人参多糖的无损快速测定 近红外光谱法

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1、ICS67.050X04备案号:37470-2013DB22吉林省地方标准本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1812—2013人参中人参多糖的无损快速测定近红外光谱法本标准仅供内部使用不得翻印RapidandnondestructivedetectionofpolysaccharidesintheGinseng——Nearinfraredspectroscopy2013-04-08发布2013-07-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1812—2013本标准仅供内部使用不得

2、翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001的规定起草。本标准由吉林省工业和信息化厅提出并归口。本标准起草单位:吉林省现代检测技术工程研究中心。本标准起草人:于治、张勇、王旭、宋薇、赵冰、周丽、丛婳婳、付长凯。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1812—2013本标准仅供内部使用不得翻印人参中人参多糖的无损快速测定近红外光谱法1范围本标准规定了人参中人参多糖含量的近红外光谱测定方法。本标准适用于鲜人参及生晒参类中多糖含量的快速测定,本标准不适用于仲裁

3、检验。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T19506地理标志产品吉林长白山人参DB22/T1685人参中人参多糖的测定分光光度法3术语和定义GB/T19506界定的以及下列术语和定义适用于本文件。本标准仅供内部使用不得翻印3.1定标模型calibrationmodel利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学标准值之间关系的数学模型。3.2样品集sampleset具有代表性的、基本覆盖相关

4、组分含量范围的样品集合。3.3监控样品monitorsamples用于监测近红外光谱仪日常工作稳性的同品种均匀样品。3.4异常样品abnormalsamples出现离群值的样品。4原理利用人参中C-H、N-H、O-H、C-O等化学键振的倍频或合频的特征吸收,用化学计量学方法建立人参近红外光谱与其人参多糖含量之间的相关关系,计算人参样品中人参多糖含量。5仪器-1-1近红外光谱仪:扫描范围800nm~2500nm(12500cm~4000cm);仪器波长准确度优于0.2nm,波长重现性优于0.02nm;近红外光谱仪附带软件具有近红外数据的采集

5、、处理功能。1DB22/T1812—20136分析步骤6.1近红外光谱仪(校准)本标准仅供内部使用不得翻印测定前应对仪器进行校准。按照近红外光谱仪(5)的要求对仪器进行自检测试,测定结果与按照DB22/T1685规定测出的最初结果比较,绝对差应不大于0.2%。6.2测定6.2.1近红外光谱仪参考条件参数的设定:-1a)分辨率:8cm;b)扫描信号次数:32次;-1-1c)扫描范围:12500cm~4000cm。6.2.2人参样品的测定6.2.2.1监控样品的测定和仪器校正按照近红外光谱仪(5)说明书的要求,取人参监控样品用近红外光谱仪进行

6、测定,记录测定数据,根据监控样品的多糖含量校准仪器。监控样品的制备按附录A的规定执行。6.2.2.2人参样品的测定本标准仅供内部使用不得翻印按照近红外光谱仪(5)说明书的要求对仪器进行自检;取代表性人参样品用近红外光谱仪进行测定,记录测定数据。对于人参样品的每个部位(主根、侧根、须根、根茎)应测定各两次后平均。7结果处理与表示7.1两次测定结果的绝对差应符合9.2的要求,取两次数据的平均值为测定结果,测定结果保留三位有效数字。7.2测定结果应在定标模型所覆盖的多糖含量范围内。7.3如果两个测试结果的绝对差值不符合9.2的要求,则必须再进行

7、2次独立测试,获得4个独立测试结果。若4个独立测试结果的极差(Xmax-Xmin)等于或小于允许差的1.3倍,则取4个独立测试结果的平均值作为最终测试结果;如果4个独立测试结果的极差(Xmax-Xmin)大于允许差的1.3倍,则取4个独立测试结果的中位数作为最终测试结果。7.4对于仪器报警的异常测定结果,所得数据不应作为有效测定数据。异常样品的确认和处理按第8章的要求执行。8异常样品的确认8.1发生以下情形之一,视为异常样品:a)该样品多糖含量超过了该仪器定标模型的范围;b)该样品品种与参与该仪器定标样品集的品种有很大差异;c)采用了错误

8、的定标模型;d)样品中杂质过多;2DB22/T1812—2013e)光谱扫描过程中样品发生了位移;f)样品温度超出定标模型规定的温度范围。8.2应对造成测定结果异常的原因进行分析和排除,再进行

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