DB22T 1605-2012 人参中灰分、水分、水不溶性固形物、水饱和丁醇提取物的无损快速测定 近红外光谱法

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1、ICS67.050X04备案号：35739-2013DB22吉林省地方标准本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1605—2012人参中灰分、水分、水不溶性固形物、水饱和丁醇提取物的无损快速测定近红外光本标准仅供内部使用不得翻印谱法Rapidandnondestructivedetectionofashcontent，moisture，water-insolublesolids，water-saturatedbutanolextractintheGinseng—Nearinfraredspectroscopy2012-12-01发布2013-01-01实施吉林省质量

2、技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1605—2012本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001的规定起草。本标准由吉林省工业和信息化厅提出并归口。本标准起草单位：吉林省现代检测技术工程研究中心。本标准起草人：于治、张勇、李媛媛、王伟、王旭、宋薇、赵冰、周丽、丛婳婳。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1605—2012人参中灰分、水分、水不溶性固形本标准仅供内部使用不得翻印物、水饱和丁醇提取物的无损快速测定近红外

3、光谱法1范围本标准规定了人参中灰分、水分、水不溶性固形物、水饱和丁醇提取物的近红外光谱测定方法。本标准适用于生晒参及其片、粉、茶等中灰分、水分、水不溶性固形物、水饱和丁醇提取物含量的无损快速测定。本标准不适用于仲裁检验。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB/T5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定本标准仅供内部使用不得翻印GB/T19506地理标志产品吉林长白山人参3术

4、语和定义GB/T19506界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1定标模型calibrationmodel利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学标准值之间关系的数学模型。3.2样品集sampleset具有代表性的、基本覆盖相关组分含量范围的样品集合。3.3验证样品checksamples用于验证近红外光谱仪测定结果的准确性和重复性的样品集。3.4监控样品monitorsamples用于监测近红外光谱仪日常工作稳定性的同品种均匀样品。1DB22/T1605—20123.5异常样品abnormalsamples本标准仅供内部使用不得翻印出现离群值的样品。4

5、原理近红外光谱包含有机物分子含氢基团振动的合频和各级倍频的特征吸收，如C-H、O-H、C-O等。利用化学计量学方法可以建立被测物质中主要成分与近红外光谱之间的相关关系，用于定性、定量分析。5仪器5.1近红外光谱仪：扫描范围800nm～2500nm（12500cm-1～4000cm-1）；仪器波长准确度优于0.2nm，波长重现性优于0.02nm；近红外光谱仪附带软件具有近红外数据的采集、处理功能。5.2样品粉碎设备(适用于测定粉状样品)：用于人参粉末样品的制备，粉碎后样品的粒度分布和均匀性应符合近红外光谱仪建立定标模型时的要求。使用时应采用和定标模型建立与验证时同样的

6、制备过程。6监控样品的制备本标准仅供内部使用不得翻印见附录C。7分析步骤7.1近红外光谱仪校准测定前应对仪器进行校准。同一监控样品的灰分、水分、水不溶性固形物和水饱和丁醇提取物含量测定结果，与按GB/T5009.3、GB/T5009.4规定的方法及附录A、B规定的测定的结果比较，绝对差应不大于0.2%。7.2测定7.2.1近红外光谱参数设定参数设定如下：-1a)分辨率：8cm；b)扫描信号次数：32次；-1-1c)扫描范围：4000cm～12500cm。7.2.2测定按照近红外光谱仪（5）说明书的要求对仪器进行自检；取代表性人参样品用近红外光谱仪进行测定，记录测定数

7、据。对于生晒参样品的每个部位（主根、侧根、须根、根茎）应测定各两次后平均，生晒参片、粉、茶等测定三次平均。8结果处理与表示2DB22/T1605—20128.1两次测定结果的绝对差应符合9.2的要求，取两次数据的平均值为测定结果，测定结果保留小数点后两位。8.2测定结果应在定标模型所覆盖的灰分、水分、水不溶性固形物、水饱和丁醇提取物含量范围内。本标准仅供内部使用不得翻印8.3如果两个测试结果的绝对差值不符合9.2的要求，则必须再进行2次独立测试，获得4个独立测试结果。若4个独立测试结果的极差(Xmax-Xmin)等于或小于允许差的1.3倍，则取4个独立测试结果的