DB22T 1255-2011 粮谷中玉米赤霉烯酮的快速测定方法超高效液相色谱法

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1、ICS67.050X04DB22吉林省本标准仅供内部使用不得翻印地方标准DB22/T1255—2011粮谷中玉米赤霉烯酮的快速测定方法超高效液相色谱法本标准仅供内部使用不得翻印Determinationofzearalenoneingrainsbyultrahigh-performanceliquidchromatography2011-12-15发布2011-12-31实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1255—2011本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准编写的格式、结构和内容均按照GB/T1.1

2、-2009给出的规则进行起草。本标准的附录A为资料性附录。本标准由吉林省粮食局提出并归口。本标准起草单位：吉林省粮油科学研究设计院、国家粮食局科学研究院。本标准主要起草人：朱铁军、王松雪、孟凡刚、李莉、王曼、矫珑、谢刚、张艳、张忠杰、曹阳、薛恩儒。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1255—2011本标准仅供内部使用不得翻印粮谷中玉米赤霉烯酮的快速测定方法超高效液相色谱法1范围本标准规定了粮食中玉米赤霉烯酮含量的免疫亲和净化超高效液相色谱测定方法。本标准适用于玉米、小麦中玉米赤霉烯酮的测定。本标准方

3、法检出限为10mg/kg。2规范性引用文件本标准中引用的文件对本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样本标准仅供内部使用不得翻印中的玉米赤霉烯酮用乙腈-水提取后，提取液经免疫亲和柱净化、浓缩后，用配有荧光检测器的超高效液相色谱仪进行测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中一级用水要求。4.1甲醇(CH3OH)：HPLC级。4.2乙腈(CH3CN)：H

4、PLC级。4.3乙腈-水（9+1）：取90mL乙腈加10mL水。4.4氯化钠(NaCl)。4.5玉米赤霉烯酮免疫亲和柱。4.610%甲醇水：10mL甲醇加入到90mL水中。4.7玉米赤霉烯酮（Zearalenone）标准品：纯度≥98%。4.8玉米赤霉烯酮标准溶液：准确称取适量的玉米赤霉烯酮标准品，用乙腈配成浓度为0.1mg/mL的标准储备液，-20℃冰箱中避光保存。使用前用流动相稀释成适当浓度的标准工作液。4.9玉米赤霉烯酮标准工作溶液：准确移取适量的玉米赤霉烯酮标准溶液，用乙腈-水-甲醇（46+46+8）配制玉米赤霉烯酮标准工作液，浓度为10mg/L、

5、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L，避光4℃可保存7d。4.10滤膜：0.22mm孔径，聚砜膜或相当者。4.11玻璃试管：无荧光特性。4.12玻璃注射器：10mL或20mL。4.13玻璃纤维滤纸。1DB22/T1255—20115仪器和设备5.1天平本标准仅供内部使用不得翻印：感量0.001g。5.2超高效液相色谱仪：配有荧光检测器。5.3高速万能粉碎机：转速10000r/min。5.4高速均质器：转速大于10000r/min。5.5试验筛：1mm孔径。5.6空气压力泵。5.7氮气吹干仪。6分析步骤6.1试样的制备与提取将粮食样品用

6、高速万能粉碎机（5.3）磨细，并通过试验筛（5.5），不要磨成粉末。准确称取经过磨碎（粒度小于1mm）的试样50g（m,精确到0.01g）于250mL具塞锥形瓶中，加入5.0g氯化钠，5.0g聚乙二醇（4.2），加入100mL乙腈-水（9+1）（4.3）（V1）。混匀，转移至均质器中高速搅拌提取2min。静置，提取液经定量滤纸过滤于干净的烧杯中，准确移取10.0mL（V2，相当于试样5g）滤液并加入40.0mL（V3）水稀释，用玻璃纤维滤纸过滤1~2次，至滤液澄清，收集滤液于干净的容器中备用本标准仅供内部使用不得翻印。6.2免疫亲和柱净化6.2.1将免疫亲

7、和柱连接于20mL玻璃注射器下。6.2.2准确移取10.0mL*（V4，相当于试样1g）上述提取滤液注入玻璃注射器中，将空气压力泵与玻璃注射器连接，调节压力使溶液以约1～2滴/秒流速缓慢通过免疫亲和柱，直至有部分空气通过柱体。6.2.3以5mL水淋洗柱子1次，弃去全部流出液，并使部分空气通过柱体。6.2.4准确加入1.5mL甲醇（4.1）洗脱，流速为1滴/秒，收集洗脱液于玻璃试管中，再用氮气于55℃以下吹干。6.2.5用1.0mL（V）流动相（6.3.1b）溶解残渣，并用0.22mm孔径滤膜（4.10）过滤，滤液收集于干净的玻璃试管中，此为最终试样溶液，供

8、液相色谱测定。注：对于玉米赤霉烯酮含量较高的样品，可将提取滤液进行