波长扫描技术在原子吸收分析中的应用 ——火焰法 …

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1、北京东西分析仪器有限公司波长扫描技术在原子吸收分析中的应用——火焰法多元素分析的实现ApplicationofwavelengthscanningtechnologyinAAS——Practiceonflamemultielementanalysis摘要本文研究了波长扫描技术在火焰原子吸收分析中的应用的可能性，证明它完全可以在通用的原子吸收分光光度计上实现。它的主要用途是进行多元素分析，并已用于血液中五元素的快速分析。除此而外，还能够带来一些其它的扩展功能，是一种很有发展前途的新技术。关键詞波长扫描；多元素分析；火焰法原子吸收1

2、前言从1955年A.Walsh推出实用的原子吸收分析装置以来，原子吸收技术因其优异的分析性能、较低的分析成本而成为仪器分析领域最重要的测试手段之一。仪器的构造以及配套设备（尤其是计算机数据处理系统）也得到突飞猛进的发展。但是有些工作需要测定样品中的多个元素，而原子吸收一次只能测定一个元素，这无疑是一个重大的缺憾。实现一次进样测定几个元素无疑是很有意义的，从原子吸收分析法产生的初期至今，人们一直对此进行努力〔1〕。原子吸收法的多元素分析大体可以分为顺序多元素分析和同时多元素分析。根据原子化器的不同也可以分为火焰法多元素分析和石墨炉

3、法的多元素分析。对于石墨炉原子吸收来说，由于样品的分析流程较长，要经过干燥、灰化和原子化等过程，不同元素的干燥、灰化、原子化条件差异很大，而在原子化阶段原子蒸气浓度变化率极大，能用于采集数据的时间很短，往往还要测量背景吸收。综合这些情况，在石墨炉法中实现多元素分析的难度较大，耶拿公司的contrAA和日立公司的Z9000用独特的技术和光路结构在这方面有较大的突破。在火焰法原子吸收分析中，一经开始进样，原子化器中原子蒸气的浓度能够持续稳定较长的时间，实现多元素测定相对较为容易。Varian公司、JENA公司和TJA公司等已经推出各

4、自的产品。例如，Varian公司的AA280FS型仪器可以装8个单元素空芯阴极灯，各个灯发出的的光线用一个反射镜反射到原子化器(火焰)上，通过转动反射镜顺序测量各个待测元素。德国耶拿公司的contrAA型仪器则用特制的高聚焦短弧氙灯作为连续光源，采用高分辨率的中阶梯光栅双单色器进1北京东西分析仪器有限公司行分光，CCD阵列检测器（512点阵）进行检测，当进行快速顺序多元素分析时,可以达到每分钟分析10-20个元素的分析速度。这些新技术的应用、新型仪器开发无疑是原子吸收分析技术的新进展。但是，这些新型仪器因为采用昂贵的元器件且整体

5、结构复杂，所以价格很高，难以在短期内普及。东西分析仪器有限公司在原有AA7000系列原子吸收分光光度计的基础上，参照顺序扫描发射光谱法的工作方式，研发出AA-7003M原子吸收分光光度计，实现了火焰法顺序波长扫描多元素分析的功能。2实验部分2.1主要仪器和试剂AA-7003M原子吸收分光光度计(北京东西分析仪器有限公司)五元素(镁、锌、铜、铁、钙)空芯阴极灯(北京曙光明电子光源仪器厂)高纯乙炔(北京航空地面设备制造厂)五元素混合标准溶液：用镁、锌、铜、铁、钙的国家标准溶液(国家钢铁材料测试中心)配制成以下浓度(μg/mL)：2.

6、2主要工作参数：通带宽度：0.2nm空气压力：0.2Mpa乙炔流量：1.8L/分雾化器提升量：3.5mL/分灯电流：6mA燃烧器高度：5mm2.3实验方法2北京东西分析仪器有限公司2.3.1各元素峰形的考查：打开主机和波长扫描数据处理工作站，仪器经预热后，设定各元素波长扫描宽度(即“窗口宽度”)后进行波长扫描。当扫描窗口宽度为0.5、0.2和0.02nm时得到的Mg202.58nm谱图如图1、图2和图3所示，其它各元素的谱线与此类似。2.3.2各元素标准曲线的考查：点燃空气-乙炔火焰，经预热后以纯水调零，对五元素混合标准溶液各进

7、行两次波长扫描测量，得到数据和标准曲线见表1和图4。3北京东西分析仪器有限公司3讨论仪器的工作方式是这样的：多元素灯发射出待测元素的特征谱线经过原子化器，受到各种原子的吸收，进入单色器的入射狭缝。由工作站控制，单色仪中的光栅在步进电机带动下转动，经色散得到的单色光依波长从短到长的顺序掠过出射狭缝并射入光电倍增管。原子的线状光谱经波长扫描测得的光强度变化曲线接近高斯曲线。用峰的高度即可计算吸光度。向火焰中喷入不同的溶液，重复以上过程，就可以采集空白溶液、标准样品或试样的数据，计算得到各元素的标准曲线和样品的测定结果。空芯阴极灯发射

8、的光谱线的半宽度在pm级水平，原子吸收分析时仪器的带宽在0.1至几nm，仪器的狭缝宽度大于临界宽度。在这种情况下，经分光后单色光在焦面上形成的谱线的几何宽度等于入射狭宽〔2〕。例如，用0.2nm带宽扫描得到的峰半宽度都约为0.2nm(参见图1，为测量Mg202.