峰面积法在火焰原子吸收分析中的应用

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1、维普资讯http://www.cqvip.coml峰面积法在火焰原子吸收分析中的应用山东中医学院无机组郭淑民山东大学化学糸王芹、—‘——一——’、—一摘要本丈介绍的蜂面积法是利用待测元素吸收峰的面积与待测元素的总量成正比关系的原理进行分析测量的。测量使用全部试液，去掉丁配料时常用的冲稀步骤，简化了操作手续，避免r污染和损失的可能性，提高了方法的灵敏度，是一种简便，快速，灵敏的方法，特别适用于小量样品的待测元素的云，／弦在火焰原子吸收分析中．由于方法灵敏度的限制，f3之分析某些样品中的痕量元素时，有时需

2、要预先富集，将富集物定容到一定体积，测量时只用去其中的一小部分，过不但不能充分利用富集作用，也增加了操作手续和污染的可能性。我们根据原子吸收峰面积与待测物的绝对量有关的假设，将富集物全部喷入火焰，测量峰面积，证明在火焰原子吸收中吸收峰面积与待测元素求j曲绝对量在一定范围阿成直线关系。根据这种关系，结合不同的富集方法谢定了天然水中的铜、铁、锌、铅和围1典型吸收峰殛梯形隶积法钴，方法简便、快速、灵敏．结果令人满意平处引平行下底的直线作上底，两腰是其直线部分的一蓬长线其上下底宽度和之半乘高则为梯形面积由于、

3、仪器和试剂1仪器吸收峰左边是电昝器的充电曲线，右边是同一电容器WYX401火焰原子吸收分光光度计．056型单的放电曲线，故梯形左上有多出的部分和右下角弃去笔多量程记录仪．求积仪、空心阴极灯。的部分相等，所以梯形法可以求出接近真实的面积，其2．谴荆面积和求积仪多次测量的平均值非常接近，也说明这铜、钴、锌，铁的标准溶渣是用纯金属经硝酸溶解种求积方法是可行的。后配成]O00~g／mL的储备液。用分析级硫酸锰和硝酸重量法是按记录笔轨迹剪下吸收峰和基线包围的铅配成1O00#g／mL的锰、铅储备掖。使用时冲稀成不

4、面积，在分析天平上称其重量由于重量和面积成正比屙浓度的标准溶液。关系，故待测元素的量和吸收峰的面积或重量存在同硝酸、盐酸、氢氧化钠皆用分析纯试剂。样的关系。用上述3种方法测量的结果见表1二、实验1．吸收峰面积的测量方法衰1不同求积法比较取1．OOFg／mL的铜标准溶液10份，每份3．OOmL，分放于5OraL的小烧杯中，在铜吸收线324．8nm处测量吸光度：记录器用5mV量程、纸速80ram／rain记录吸收峰吸收峰下面的面积分别用求从表1看出，3种求积方法有接近的相对标准偏积慢、梯形法和重量法求算。

5、差，我们选用了较方便的梯形求积法。在不同时间，接利用求积仪求面积时，每个面积连续求积三次，取上述条件分批用梯形法求得的面积的相对标准偏差其平均值，为：2．20“，3．47，3．8O，3．47，2．70，平均梯形法是把吸收峰面积看成一个梯形．典型的吸值为317。收峰如图1。2．体积的影响我们取记录的基线怍梯形的下底，图形右上部水(1)溶液体积对峰面积的影响配制含铜均为17维普资讯http://www.cqvip.com、一J噜．体积分别为!．O：~mL．300m1盟400m]的溶子?衙．测量吸光度．用梯

6、形妊求吸收峰面积．求平}／朋随重复涮量4批．结果列于表2。．1】／／表2溶；直体积对吸收峰面积的影响}／{／r／／，m-，／¨／／蛮验结果说明．在待测元素的量恒定时溶液体积【：：．．．．．．．．，．．．．．．．．．．．，、．．．．一在2~4mL问变化吸收峰面积与溶液的体积无关。(2)溶液体积对测量精密度的影响配制古铜均为3．00,~g．体积分酆为2．00mL、3．00mL和4．00mL田2铜量与峰面积的关系的溶液吾I：汾．在同样条件下测量吸收峰面积，计算三、样品分析境+偏差．如表3：1．样品直接加热浓

7、缩击洲定天然水中的痕量无幸亵3溶液体积对测量精密度的影响在分析天然水中的痕量元素时将水样直接蒸发浓缩富集痕量元素，方法简便污染步当样品中盐分含量不太高时可富集较大倍数在水中盐分较大时富集倍数不能太高。我们用这种方法测定了大明湖中的铜、锌、锰、铙．济南自来水中的铜．结果满意．(1)操作步骤表3斌啊，在铜含量不变时溶液体积在2~4mL水样处理：取大明湖水约jI．加入10mL堆硝酸．用问变化．不影响测量的精密度。因此以后实验仅严格控4号玻璃砂漏斗过滤．滤渡储存于塑料瓶中备用自来制待测元素的量．并不严格控制体

8、积。水使用时直接从水龙头上接取。3．培别元素的量与峰面积的关系【2)分析结果取3．0hig：mL的铜标准溶{瘦0、0．20、0．40、0．50、取25mL水样直接蒸发浓缩后用积分火焰原于吸0．80、1．0OraLj-．50mL小烧杯中，加蒸馏水冲稀至体收法测得济南自来水、丈明湖水中的铜、锌、铁、锰的襁约为3mL，测量铜的吸收峰面积，结果见表4。结果见表5衰4吸收峰面职与辋量的关系表5结果说明用直接蒸发浓缩、峰面积火焰原子加铜量(g)oO．60120150