重铬酸钾法分析铁离子

《重铬酸钾法分析铁离子》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、重铬酸钾法分析（1）实验原理①还原：标准液K2Cr2O7是一个氧化剂，，它在滴定过程中不断氧化Fe2+，和Fe2+等当量作用。因此，当测定试样中的全铁含量或试样中Fe3+含量时，就必须使溶液中的Fe3+全部还原成Fe2+，在根据K2Cr2O7的克当量数=Fe的克当量数。还原Fe3+一般加入SnCl2，其反应为：Fe3++Sn2+=Fe2++Sn4+(热溶液)。为使Fe3+全部还原成Fe2+，所以SnCl2的用量必须过量1~2滴。②加入HgCl2，除去过剩SnCl2。SnCl2+2HgCl2=Hg2Cl2(白色絮状沉淀)+Sn4++4Cl-③滴定

2、：6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O副反应：加入SnCl2过量太多，且HgCl2又不足时，会引起下列反应：SnCl2+Hg2Cl2=SnCl4+Hg(灰色粒状沉淀)反应中产生的全部Hg能进一步与标准液K2Cr2O7起反应，从而引起结果偏高。所以，在操作过程中应特别小心，加SnCl2应过量1~2滴，但不能过量太多，但由于SnCl2与Fe3+反应较慢，所以应在热溶液中进行。（2）全铁分析方法①取5.00ml还原后液于400ml烧杯中，加5ml浓HCl；②加热，趁热加热SnCl2溶液至FeCl3-6黄色恰好退掉，再

3、过量1~2滴；③冷却，加入10mlHgCl2，放置片刻至Hg2Cl2沉淀出现，加入水200ml；④再加20ml硫、磷混合酸，二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴；⑤用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色，为终点。记下步骤⑤所消耗的K2Cr2O7标准液体积，计算全铁含量：M(全Fe)=TV*1000(g/L)式中：V—滴定消耗K2Cr2O7的量，ml;T—K2Cr2O7标准液滴定度，mg/ml;（3）Fe2+分析方法①取5.00ml试液，于400ml烧杯中，加水200ml;②再加20ml硫-磷混合酸，二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴；③用K2Cr2O7标

4、准液滴定至溶液由绿色至红紫色，为终点记下步骤③所消耗的K2Cr2O7标准液体积，计算Fe2+含量：M(Fe2+)=TV*1000(g/L)式中：V—滴定消耗K2Cr2O7的量，ml;T—K2Cr2O7标准液滴定度，mg/ml;注：若试液中Fe2+含量低，用0.01000NK2Cr2O7标准液滴定；若含量高则用0.1000NK2Cr2O7标准液滴定。（4）Fe3+分析方法M(Fe3+)=M(全Fe)-M(Fe2+)(g/L)（5）试剂①10%SnCl2溶液：称取10gSnCl2溶于40ml1：1的HCl中，用水稀释至100ml；②HCl：比重为1

5、.19；③0.5%二苯胺磺酸钠指示剂：称取0.25g二苯胺磺酸钠溶于50ml水中，加2~3滴浓H2SO4，溶液澄清后使用；④硫-磷混合酸（硫酸+磷酸+蒸馏水=15+15+70）：将150ml的浓H2SO4在不断搅拌下慢慢地加入到700ml的蒸馏水中，冷却加入150ml浓H3PO4混合均匀