硕士学位论文-聚乙烯胺大分子单体的atrp合成与共聚反应研究

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1、摘要以水为反应介质，采用原子转移自由基聚合(ATRP)，在70℃下合成了末端为溴原子的聚丙烯酰胺预聚体(PAM-Br)。利用水相凝胶渗透色谱(GPC)对PAM-Br的相对分子质量和分子量分布进行了表征，结果表明：单体浓度、单体与引发剂物质的量之比和反应时间对PAM-Br的分子量及其分布有较大的影响，在较低AM单体与引发剂物质的量比条件下，AM的聚合过程符合ATRP的基本规律。在单体与引发剂物质的量比为25:1时，动力学曲线为直线，符合经典动力学理论。进而使PAM-Br预聚体末端的溴原子与甲基丙烯酸(MAA)在以1,8-2氮双环[5.4.0]-7-十一烯(DBU)为催化剂的条件下进行亲核取代反

2、应，得到了末端带有不饱和双键的大分子单体(MAA-PAM)，其结构由傅里叶变换红外(FTIR)和核磁共振仪(NMR)的表征得到了确定。利用0℃下的霍夫曼降解制备出了部分胺解的聚乙烯胺(MAA-PVAm)大分子单体，其结构由FTIR和NMR的表征得到了确定。以得到的MAA-PVAm大分子单体为反应性分散稳定剂，与苯乙烯在乙醇/水的混合介质中，以偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂进行分散共聚反应，制得了聚苯乙烯接枝PVAm(PS-g-PVAm)复合微球，由扫描电子显微镜(SEM)观察发现，形成的微球保持规整的球形结构，粒径分布均一，有较好的单分散性。关键词：ATRP；亲核取代；霍夫曼降解；聚乙烯胺

3、大分子单体；微球AbstractPolyacrylamidewithabromineatomendgroup(PAM-Br)wassynthesizedbyatomtransferradicalpolymerization(ATRP)ofacrylamide(AM)inwaterat70℃usingethyl-2-bromopropionate(EPN-Br)asaninitiator.ThemolecularweightandmolecularweightdistributionofthePAM-Brwerecharacterizedbyaqueousgelpermeationchroma

4、tography(GPC).ItwasfoundthatthemolecularweightandmolecularweightdistributionofPAM-BrwereaffectedbychangingconcentrationofAM,ratioofAMmonomertoinitiatorandreactiontime.ThereactionprocesscontributedtothebasicruleofATRPunderalowmolarratioof[AM]:[EPN-Br]=25:1.Furthermore,thepolyacrylamidemacromonomers(

5、MAA-PAM)withavinyldoubleendgroupsweresuccessfulpreparedbythenucleophilicsubstitutionreactionofbromineatomtomethacrylicacid(MAA)inthepresenceof1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene(DBU)ascatalysis.Thenpolyvinylaminemacromonomers(MAA-PVAm)wereobtainedbyHofmanndegradationreactionofMAA-PAMat0℃.Thestructur

6、eofMAA-PAMandMAA-PVAmwerecharacterizedbyusingFouriertransformationinfrared(FTIR)andnuclearmagneticresonance(NMR).ThepolymericmicrosphereswerealsopreparedbydispersioncopolymerizationofMAA-PVAmmacromonomerwithstyreneusing2,2’-azobisisobutyronitrileasaninitiatorinethanol/watermixedsolvent.Thepolymeric

7、microsphereshavespheremorphologyanduniformityofdiametersbasedontheobservationofscanningelectronmicroscopy(SEM).Keywords:ATRP;nucleophilicsubstitution;Hofmanndegradation;polyvinylaminemacromonomer;microspher