聚羧酸类减水剂中间大分子单体的合成工艺

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1、化工进展·736·CHEMICALINDUSTRYANDENGINEERINGPROGRESS2008年第27卷第5期聚羧酸类减水剂中间大分子单体的合成工艺1121,2张新民，冯恩娟，徐正华，严生12（南京工业大学材料科学与工程学院，江苏南京210009；南京化工大学化工建材设计研究所，江苏南京210009）摘要：通过丙烯酸和甲氧基聚乙二醇的酯化，生成了一种具有反应活性的聚羧酸类减水剂中间大分子单体——甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯。探讨了各种实验条件对酯化反应的影响，得出了合成甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯的最佳工艺条件。关键词：聚羧酸；酯化；大单体+中图分类号：T

2、Q172.45文献标识码：A文章编号：1000–6613（2008）05–0736–04Synthesisprocessofpolycarboxylatewater-reducerintermediatemacromonomer1121，2ZHANGXinmin，FENGEnjuan，XUZhenghua，YANSheng1（CollegeofMaterialsScience&Engineering，NanjingUniversityofTechnology，Nanjing210009，Jiangsu，China；2ChemicalIndustryBu

3、ildingMaterialsDesignandResearchInstitute，NanjingUniversityofChemicalTechnology，Nanjing210009，Jiangsu，China）Abstract：Akindofmonomerwithreactionactivity，methoxypolyethyleneglycolacrylate，whichcouldbeusedastheintermediatemacromonomerofpolycarboxylatehighperformancewater-reducer，wa

4、spreparedbytheesterificationofacrylicacidandmethoxypolyethyleneglycol.Theexperimentalconditionswereinvestigated，andtheoptimumconditionsforpreparingmethoxypolyethyleneglycolacrylateweredetermined.Keywords：polycarboxylate；esterification；macromonomer聚羧酸类减水剂作为新型的高性能减水剂，和传酯化反应的影响，得出了

5、合成甲氧基聚乙二醇丙烯统的萘系减水剂相比，具有掺量低、减水率高、增强酸酯的最佳合成条件。效果明显、与水泥适应性好、能有效控制坍落度损失[1]1实验等一系列优点。其性能优势明显，能够满足高性能混凝土对减水剂的要求，是减水剂的发展方向。1.1主要仪器和原料目前，聚羧酸类减水剂的合成方法有大单体共聚1.1.1主要仪器法、聚合后功能法以及原位聚合与接枝法，其中大单集热式磁力加热搅拌机，冷凝回流装置，减压体共聚法是较为常用的方法。所谓的大单体共聚法，蒸馏装置，四颈烧瓶，温度计等。即先制备有聚合活性的大分子单体，再将一定配比的1.1.2主要原料[2]单体混合在一起

6、直接采用溶液聚合得到成品。丙烯酸（AA），化学纯；甲氧基聚乙二醇大单体共聚法合成聚羧酸减水剂中，大分子单（mPEG1000），进口；环己烷、甲苯、浓硫酸、对体质量的好坏是决定减水剂性能的关键因素。本文甲苯磺酸、吩噻嗪、苯醌、氢醌均为工业级。通过丙烯酸与甲氧基聚乙二醇的酯化，生成了一种收稿日期：2007–10–16；修改稿日期：2007–11–08。具有反应活性的聚羧酸类减水剂中间大分子单体-第一作者简介：张新民（1983—），男，硕士研究生。联系人：严生，甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯，分析了各种酯化条件对博士，教授。电话025–83587245；E–mail

7、syan@njut.edu.cn。第5期张新民等：聚羧酸类减水剂中间大分子单体的合成工艺·737·1.2酯化实验操作2.1酸醇摩尔比对酯化率的影响在装有回流冷凝器、温度计以及磁力加热搅拌装丙烯酸和甲氧基聚乙二醇的酯化反应是一个可置的四颈瓶中，按一定的顺序加入计量的甲氧基聚乙逆的反应，反应中采用其中一种反应物过量的方法，[4]二醇、丙烯酸、催化剂、阻聚剂和带水有机溶剂，开可有利于可逆反应向正反应方向进行，提高酯化率。动磁力搅拌和加热装置，反应生成的水与带水剂共沸甲氧基聚乙二醇过量时，由于甲氧基聚乙二醇的分子形成共沸物经回流分出，至无水分出后终止反应。量较

8、大，酯化较为困难，酯化率较低，大量的甲氧基1.3酯化实验的检测方法聚乙二醇没有酯化，结果使酯化