聚羧酸系减水剂大分子单体的无溶剂法制备.pdf

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1、广东化工2014年第15期52WWW．gdchem．com第41卷总第281期聚羧酸系减水剂大分子单体的无溶剂法制备马斐，夏峥嵘，王颖，陈昌青，李国麟(1．中海油能源发展股份仃限公司石化公司，尔惠州5I608612．湖北省化学研究院，湖f匕l汉430071)【摘要]以聚乙醇单甲醚1200(MPEG1200)与内烯酸(AA)为原料，在无溶剂条件进行酯化法，成功制备Ji土j烯瞧聚已一醇单甲醚1200酯(AA．MPEGl200)。经正交实验优选出最佳合成工艺条件如下：陵醇摩尔比为3：1，催化剂对甲苯磺酸用餐为MPEG1200和AA总质肇的

2、2％，阻聚剂对苯二酚用量为AA质量的2％，反应时间为7h，反应温度为125℃。此条件下酯化率达99．72％。此外，对所合成的AA—MPEG1200大单体进行了红外表征。以该大单体合成的聚羧酸减水剂具有良好的分散性和保塑性。【关键词】聚羧酸系；火单体；无溶剂酯化；正交实验【中图分类号]0632．52[文献标识码]A[文章编号】l007．1865(2014)15-0052．02Solvent-freeSynthesisofP0lycarb0xyIateWaterReducerIntermediateMacromonomerMaFei，X

3、iaZhengrong，WangYing，ChenChangqing，LiGuolin’(I．PetrochemicalCorporationofChinaNationalOfshoreOilCorporation，Huizhou5160862．HubeiResearchInstituteofChemistry,Wuhan430071，China)Abstract：Acrylicacidmethoxypolyethyleneglycol1200ester(AA．MPEGl200)aswassuccessfullysynthesize

4、dbysolvent．freereactionofmethoxypolyethyleneglycolI200(MPEG]200)andacrylicacid(AA)．Byorthogonalexperiment，theoptimumsyntheticconditionsforthemacromonomerwereobtainedasfollows：themolarratioofAAtopoly2MPEGl200was3：1：theamountoftoluene-p．sulfonicacidascatalystwas2％accordi

5、ngtothemassofMPEGl200andAA：theamountofhydroquinoneaspolymerizationretarderwas2％accordingtothemassofAA：andthereactiontimewas7handthereactiontemperaturewasl25℃Undertheoptimumsyntheticconditions．thepercentageofesterificationcouldbeuDto99．72％．TheAA．MPEGl200macromonolnerwas

6、alsocharacterizedbyinfraredspectrum，Inaddition，thepolycarbOxylatewaterreducersynthesizedbythismacromonolnerdisplaysgooddispersabilityandfluiditykeepingability．Keywords：pOlycarhOxylateseriessolvent—freereactiomorthogonalexperinaent减水剂作为高性能混凝土中一种必不可少的组分，可以有效乙烯链的不饱和羧酸酯。其中

7、，包含丙烯基的该类大分子单体，控制混凝土的用水量，提高混凝士的耐久性，克服普通混凝土坍即丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯，由r结构容易调控且以其合成的减落度损失过快的缺点并缩短凝结时间IlJ。在众多系列的高效减水水刹性能较好，住减水卉IJ的研究中占钉

8、重要地位-8]。剂中，具有梳形分结构的聚黢酸系高效减水剂由j其分散性强、当前，合成这类化合物通用的技术为以内烯酸与聚乙醇掺量低，凝土坍落度损失小等优点而备受瞩目【2。然而，此类减甲醚在适当催化剂下进行酯化反应，其反商方程式如F：水剂的合成需要‘类具千『聚合活性的大分予单体——具有聚氧化O。+。n

9、这是个可逆反，若想增加产率，需要设法将生成的水除1．1试剂去，以促使反应平衡向乍成酯化大单体的方向移动。常用的方法聚乙=：醇单甲醚1200(MPEG1200，工业级)购至武汉远成共为使用带水溶剂如甲苯、苯或环己烷，带水溶剂与水形成共沸