聚羧酸系减水剂大单体双键保留率碘值法的测定.pdf

《聚羧酸系减水剂大单体双键保留率碘值法的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第44卷第1期当代化工Vo1．44，No．12015年1月ContemporaryChemicalIndustryJanuary，2015聚羧酸系减水剂大单体双键保留率碘值法的测定谢丽娜，姚晨之(中国日用化学工业研究院，山西太原030001)摘要：研究了聚羧酸系减水剂大单体双键值的碘值法测定，论述了溶剂加入量、溴酸钾一溴化钾溶液加入量、静置时间等对测定结果的影响，不同的实验条件会产生不同的结果。通过实验确定了碘值法测定大单体双键值的最适宜操作条件，并对其准确度和精密度进行了测定。关键词：双键保留率；聚羧酸系减水剂大单体；碘值法中图分类号：O657文献标识码：A文

2、章编号：1671—0460(2015)01—0027—03DeterminationoftheDoubleBondRetentionRateofP0lycarbOxylateBasedSuperplasticizerMacromonomerWithIodineValueMethod脚Li—na，Den-zhi(ChinaResearchinstituteofDailyChemicalIndustry,ShanxiTaiyuan030001，China)Abstract：Thedeterminationofthedoublebondretentionrateofp

3、olycarboxylatebasedsuperplasticizerbyiodinevaluemethodwasstudied，andefectsofsolventdosage，amotmtofpotassiumbromate—bromideandstandingtimeonthemeasurementresultswerediscussed．Diferentexperimentconditioncauseddiferentresult．Atlast，appropriateoperatingconditionsweredetermined．Theaccurac

4、yandprecisionofthedeterminationmethodwerealsoanalyzed．Keywords：Doublebondretentionrate；Polycarboxylatebasedsuperplasticizermacromonomer；Iodinevaluemethod聚羧酸系减水剂是由不饱和单体在引发剂TPEG一2600B(异戊烯基聚氧乙烯基醚，山西合盛邦的作用下共聚而得到的，其中不饱和单体主要为砼有限公司)；OXAC．608(甲基烯丙基聚氧乙烯基不饱和聚醚。原料不饱和聚醚的性能好坏直接关系醚，南京扬子奥克公司)；溴酸钾(A

5、R北京化工厂)；到聚合后的减水剂减水效果。事实上，双键保留率是溴化钾(AR北京化工厂)；硫代硫酸钠(AR北京考察不饱和聚醚性能的一个重要指标，是初步判定化工厂)；碘化钾(AR天津天新精细化工开发中减水剂减水效果的一个重要参考依据，因此准确测心)；淀粉指示剂(AR北京化工厂)；盐酸(AR北定双键保留率至关重要。测定双键值主要有化学分京化工厂)；正十二烯。析法和仪器分析法。化学分析法主要包括碘量法、表1标准加入法测大单体双键含量溴加成法、乙酸汞加成法，仪器分析法包括红外Table1Standardadditionmethodtomeasuretheamountofd

6、oublebond光谱定量法、H—NMR法。本文针对碘量法测定不饱和聚醚的双键保留率进行试验，该方法操作简单，原料易得，是一种可以普遍使用的方法。1实验部分1．1实验原理样品用溶剂溶解后，在酸性介质中，与过量的溴酸钾一溴化钾溶液反应，用碘化钾还原过量的溴，并1。3实验步骤与计算方法用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，计算出与样称取适量样品于250mL碘量瓶中，加入20g品反应的溴的量(表1o去离子水作溶剂，再加入5mL甲醇，摇匀溶解。1．2主要试剂继续加入10mL溴化钾一溴酸钾溶液(溴化钾的浓甲醇(AR天津市光复精细化工研究所)；度为0．09mol／L)和5mL1

7、+1盐酸溶液(溶液变黄基金项目：食品用洗涤剂中重要金属类有害物质残留量的快速检测方法研究，项目号：2012011006—3。收稿日期：2014—06-25作者简介：谢丽娜(i989一)，女，河南商丘人，硕士在读，中国日用化工研究院，研究方向：分析化学。E-mail：xielina0309@l26．corn。通讯作者：姚晨之1963一)，男，教授级高工，研究方向：日化产品、表面活性剂检验分析，国家或行业标准的制定。E-mail：xielina0309@l26．com。化工2015年1月色或无色)，盖好磨口瓶塞置于暗处5min，其问不一溴酸钾量上升为10mL后，测定

8、结果变化不大，因断摇动碘