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《聚羧酸系减水剂大单体双键保留率碘值法的测定.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第44卷第1期当代化工Vo1.44,No.12015年1月ContemporaryChemicalIndustryJanuary,2015聚羧酸系减水剂大单体双键保留率碘值法的测定谢丽娜,姚晨之(中国日用化学工业研究院,山西太原030001)摘要:研究了聚羧酸系减水剂大单体双键值的碘值法测定,论述了溶剂加入量、溴酸钾一溴化钾溶液加入量、静置时间等对测定结果的影响,不同的实验条件会产生不同的结果。通过实验确定了碘值法测定大单体双键值的最适宜操作条件,并对其准确度和精密度进行了测定。关键词:双键保留率;聚羧酸系减水剂大单体;碘值法中图分类号:O657文献标识码:A文
2、章编号:1671—0460(2015)01—0027—03DeterminationoftheDoubleBondRetentionRateofP0lycarbOxylateBasedSuperplasticizerMacromonomerWithIodineValueMethod脚Li—na,Den-zhi(ChinaResearchinstituteofDailyChemicalIndustry,ShanxiTaiyuan030001,China)Abstract:Thedeterminationofthedoublebondretentionrateofp
3、olycarboxylatebasedsuperplasticizerbyiodinevaluemethodwasstudied,andefectsofsolventdosage,amotmtofpotassiumbromate—bromideandstandingtimeonthemeasurementresultswerediscussed.Diferentexperimentconditioncauseddiferentresult.Atlast,appropriateoperatingconditionsweredetermined.Theaccurac
4、yandprecisionofthedeterminationmethodwerealsoanalyzed.Keywords:Doublebondretentionrate;Polycarboxylatebasedsuperplasticizermacromonomer;Iodinevaluemethod聚羧酸系减水剂是由不饱和单体在引发剂TPEG一2600B(异戊烯基聚氧乙烯基醚,山西合盛邦的作用下共聚而得到的,其中不饱和单体主要为砼有限公司);OXAC.608(甲基烯丙基聚氧乙烯基不饱和聚醚。原料不饱和聚醚的性能好坏直接关系醚,南京扬子奥克公司);溴酸钾(A
5、R北京化工厂);到聚合后的减水剂减水效果。事实上,双键保留率是溴化钾(AR北京化工厂);硫代硫酸钠(AR北京考察不饱和聚醚性能的一个重要指标,是初步判定化工厂);碘化钾(AR天津天新精细化工开发中减水剂减水效果的一个重要参考依据,因此准确测心);淀粉指示剂(AR北京化工厂);盐酸(AR北定双键保留率至关重要。测定双键值主要有化学分京化工厂);正十二烯。析法和仪器分析法。化学分析法主要包括碘量法、表1标准加入法测大单体双键含量溴加成法、乙酸汞加成法,仪器分析法包括红外Table1Standardadditionmethodtomeasuretheamountofd
6、oublebond光谱定量法、H—NMR法。本文针对碘量法测定不饱和聚醚的双键保留率进行试验,该方法操作简单,原料易得,是一种可以普遍使用的方法。1实验部分1.1实验原理样品用溶剂溶解后,在酸性介质中,与过量的溴酸钾一溴化钾溶液反应,用碘化钾还原过量的溴,并1。3实验步骤与计算方法用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,计算出与样称取适量样品于250mL碘量瓶中,加入20g品反应的溴的量(表1o去离子水作溶剂,再加入5mL甲醇,摇匀溶解。1.2主要试剂继续加入10mL溴化钾一溴酸钾溶液(溴化钾的浓甲醇(AR天津市光复精细化工研究所);度为0.09mol/L)和5mL1
7、+1盐酸溶液(溶液变黄基金项目:食品用洗涤剂中重要金属类有害物质残留量的快速检测方法研究,项目号:2012011006—3。收稿日期:2014—06-25作者简介:谢丽娜(i989一),女,河南商丘人,硕士在读,中国日用化工研究院,研究方向:分析化学。E-mail:xielina0309@l26.corn。通讯作者:姚晨之1963一),男,教授级高工,研究方向:日化产品、表面活性剂检验分析,国家或行业标准的制定。E-mail:xielina0309@l26.com。化工2015年1月色或无色),盖好磨口瓶塞置于暗处5min,其问不一溴酸钾量上升为10mL后,测定
8、结果变化不大,因断摇动碘
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