合成工艺对聚羧酸系减水剂性能的影响

合成工艺对聚羧酸系减水剂性能的影响

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1、2014年第12期(总第141期)江西建材外加剂与掺和料合成工艺对聚羧酸系减水剂性能的影响122王阳江宏伟王玉鹏(1.沈阳三英道桥工程有限公司;2.北京金隅混凝土有限公司)摘要:对于聚羧酸减水剂的合成,本文研究了合成工艺对于聚羧酸减水剂性能的影响,并且得到分散性能优异的减水剂合成配方和生产工艺过程,而且研究了市场上所关注的高性能减水剂与水泥的复合性能。本研究是以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(又称改性聚醚—TPEG)、丙烯酸(AA)为原料,以5%的双氧水(H2O2)为引发剂,采用原位聚合与接枝的合成方法合成聚羧酸系减水剂。以水泥净浆流动

2、度来进行实验对比,通过调整方案,确定合成聚羧酸减水剂的较优方案:n(TPEG):n(AA)=1:3.27,双氧水掺量为2.0%。最佳合成工艺的反应条件,反应温度为60℃,反应时间为4h~5h。合成的聚羧酸减水剂在低掺量(2.0%,固含量为10%),初始水泥净浆流动度为302mm,30min后298mm。最佳的条件下合成的聚羧酸减水剂水溶液的固含量为40.32%,pH值为7.3。关键词:聚羧酸减水剂合成工艺水泥净浆流动度洲聚羧酸类减水剂也获得了迅速发展,至2007年欧洲前言和北美聚羧酸系减水剂的用量已经占减水剂用量的自从聚羧酸减

3、水剂发明以来,研究工作主要集中在40%左右。中国聚羧酸减水剂的用量已经超过了40万如下几方面:①聚羧酸系减水剂合成工艺研究以及组成t,占减水剂总量的14%左右。但是从世界范围来看,聚和分子结构的优化,以进一步提高聚合物的减水性能羧酸系高性能减水剂的合成技术,复配技术和在水泥和流动性保持能力;②分子结构与性能关系的研究,以混凝土和各种水泥基材料中的应用技术正处在发展及这种新型高性能减水剂的作用机理研究;③聚羧酸过程中,国内聚羧酸系减水剂的技术还处于发展的初[6-10]系高性能减水剂的应用技术研究;④聚羧酸系减水剂级阶段。母液的系

4、列化以及不同母液之间的相互复配性能;⑤1试验原材料及仪器设备[1-3]聚羧酸系减水剂粉状化制备技术。最早的聚羧酸类高效减水剂主要成分是烯烃与1.1试验原材料不饱和羧酸的共聚物,其后在共聚技术及复合改性上甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG),工业纯,辽宁科不断地改进,性能日趋完善。目前,聚羧酸类高效减水隆精细化工股份有限公司;丙烯酸(AA)、30%过氧化剂的研究仍以日本发展较快,但欧洲和中国发展速度氢(H2O2)、巯基乙酸(C2H4O2S)、抗坏血酸(C6H8O6)、[4,5]也非常快。至1998年底日本聚羧酸系产品已占所有氢氧化钠

5、(NaOH),均分析纯,国药集团化学试剂有限高性能AE减水剂的60%以上。2000年后在北美与欧公司;P.O42.5水泥,河北唐山冀东水泥股份有限公司。98098-137外加剂与掺和料.indd982014-5-300:37:072014年第12期(总第141期)江西建材外加剂与掺和料1.2试验设备由表1可知,当n(TPEG):n(AA)=1.00∶3.27时,接枝共聚HH-2数显恒温水浴锅,;JB-90W增力电动搅物中-COOH与侧链的比例适当,主链上带电荷基团的静拌机;NJ-160A水泥净浆搅拌机;FA2104电子天平;电

6、斥力和侧链上的空间位阻效应的协同作用充分发挥,NicoLET380FT-IR型傅立叶变换红外光谱仪。分子结构较合理,各官能团协调作用,使共聚物的分散性及分散保持性最好,使减水能力有很大的提高。2试验方法3.2活性调节剂量的不同对聚羧酸减水剂性能的影响2.1聚羧酸减水剂的合成设计思路和工艺活性调节剂是能有效地使链增长自由基发生自由聚羧酸减水剂的合成思路:按照原位聚合与接枝基转移的物质。用以调节聚合物的相对分子质量,故的机理,以聚醚和羧酸类不饱和单体的反应介质进行又名相对分子质量调节剂。通过调节活性调节剂的用聚合反应,以5%的过氧

7、化氢为聚合反应引发剂,在水溶量(占单体总质量),对所制得的聚羧酸减水剂的水泥液体系中合成聚羧酸减水剂。采用的可聚合单体包括丙分散性能的。调节的活性调节剂用量分别为:0.13%;烯酸(AA)和甲基烯丙基聚氧乙烯醚大单体(TPEG),0.15%;0.18%。实验结果如表2和图2。按照一定的加料工艺和反应条件合成了产品聚羧酸。由于活性调节剂是能有效地使链增长自由基发生聚羧酸减水剂合成实验的合成工艺如图1。自由基转移的物质,用以调节聚合物的相对分子质量,2.2试验检验方法随着活性调节剂的增减,会使得聚合物的分子质量发参照GB8077-

8、2000《混凝上外加剂匀质性试验方蒸馏水和大单体法》和GB8076-2008《混凝土外加剂》的相关技术要求,对聚羧酸减水剂性能进行检测。四口反应釜B料(活性调节剂A料(丙烯酸3试验结果与分析加入80%的引发剂滴加3h滴加3.5h3.1TPEG与AA的摩尔比不同对聚羧酸减水剂的

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