保健食品中α-亚麻酸γ-亚麻酸的测定

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保健食品中α-亚麻酸γ-亚麻酸的测定Determinationofα、β-linolenicacidsinhealthfood1.范围本方法规定了保健食品中α-及γ-亚麻酸的测定方法。本方法适用于油脂保健食品中α-及γ-亚麻酸含量的测定。本标准还适用于油脂保健食品中C16～C22不饱和脂肪酸含量的测定。本方法最低检出量：γ-亚麻酸为0.050μg、α-亚麻酸为0.030μg。本方法最佳线性范围：0～0.50mg/mL2.原理将油脂试样（或试样提取的脂肪），经氢氧化钾皂化，在三氟化硼存在下甲醇酯化，然后用气相色谱仪分析，采用外标法定量。

13.试剂所用试剂除注明外均为分析纯3.1正己烷：沸点68.7℃。3.2氢氧化钾甲醇溶液：C(KOH)为0.5mol/L。称取28gKOH容于1000mL纯水。3.3三氟化硼甲醇溶液（1＋4）：取40%三氟化硼乙醚溶液1份，加甲醇4份，混匀即可。3.4α-亚麻酸甲酯>99.0%3.5γ-亚麻酸甲酯>99.0%3.6标准储备液称0.0250g的α-亚麻酸甲酯及0.0250mg的γ-亚麻酸甲酯标准品，分别用正己烷溶解，并定容于25mL容量瓶中，混均，浓度分别为1.0mg/mL。3.7标准使用液分别取α-亚麻酸甲酯及γ-亚麻酸甲酯标准储备液各5.0mL置于10mL的容量瓶中，混均，α-亚麻酸甲酯和γ-亚麻酸甲酯的含量为0.5mg/mL。

24.仪器与设备4.1气相色谱仪，附氢火焰（FID）检测器。4.2数据处理机，或积分仪。4.3分析天平：1/10000。4.4分析天平：1/1000。4.5加热式磁力搅拌器。4.6标准磨口烧瓶(50mL)和直形冷凝管。5.分析步骤5.1试样制备5.1.1脂肪的提取按GB/T5009.6中规定的方法提取。5.1.2皂化称取0.100g油脂（或脂肪）和磁力搅拌子一并放入50mL磨口烧瓶中（见图1），加入4mL0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液，上部连接回流冷凝管，并固定于磁力搅拌器上，由冷凝管上口向溶液中导入氮气；使反应瓶中始终充满氮气。开启磁力搅拌器，并加热使反应液保持65±5℃，搅拌回流约15min。5.1.3甲脂化

3从冷凝管上部加入4mL三氟化硼甲醇溶液，搅拌(65±5℃)，回流约2min，冷至室温，从冷凝管上部加入5mL正己烷继续搅拌5min，移去冷凝管，加入5mL饱和氯化钠水溶液，摇动数分钟，转移至25mL分液漏斗中分离水与有机相，再加3mL正己烷洗水相，分离，弃水相，合并有机相并定容至10mL(浓度低时吹氮浓缩至1.0mL)。供测定用。5.2气相色谱参考条件5.2.1色谱柱：FFAP（改性聚乙二醇20M，30m×0.25mmi.d.0.25μm）。5.2.2柱箱温度：215℃。5.2.3进样口温度：250℃。5.2.4检测器温度：260℃。5.2.5氮气：50mL/min，30∶1分流；氢气：45mL/min；空气：500mL/min。5.3定性分析在上述仪器条件下，分析取标准使用液和试样测定液1.0μL，注入气相色谱仪，以保留时间来确定α-及γ-

4亚麻酸甲酯。5.4定量分析试样中α或γ-亚麻酸甲酯色谱峰面积或峰高与标准的比较定量。5.分析结果试样中α或γ-亚麻酸测定结果按（1）式计算6.1计算------（1）式中：χ――α或γ-亚麻酸含量，%；A1――试样中α或γ-亚麻酸甲酯色谱峰面积或峰高；A2――标准使用液色谱峰面积或峰高；ρ――标准使用液浓度,mg/mL；ν――正己烷定容体积,mL；m――试样质量,g；

50.952――亚麻酸换算系数。脂肪试样再换算原保健食品试样中γ-亚麻酸和α-亚麻酸的量。6.2结果表述计算结果保留三位有效数字。7.技术参数相对标准偏差：<10%.。回收率：93.0%～101.7%8.色谱参考图图1标准色谱图图2

6试样色谱图气相色谱参考条件色谱柱：FFAP（改性聚乙二醇20M，30m×0.25mmi.d.0.25μm）。柱箱温度：215℃。进样口温度：250℃。检测器温度：260℃。氮气：50mL/min，30∶1分流；氢气：45mL/min；空气：500mL/min。