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时间:2022-10-15
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乳与乳制品常规理化指标检验总固形物的检测YLNB2.4一、冷冻饮品1.原理将试样在102±2℃的鼓风干燥箱内加热至恒重,加热前后的质量差即为总固形物的含量。2.仪器和器材2.1分析天平2.2干燥器:内置有干燥剂。2.3鼓风干燥箱:可控制在102±2℃。2.4称量皿:具盖,直径为50~70mm,高为20~30mm。2.5电热恒温水裕锅。2.6平头玻璃棒:棒长不超过称重皿的直径。2.7海砂::通过下列适用性测试。2.7.1将约20g的海砂同短玻璃棒一起放于一皿盒中,然后敞盖在102±2℃的烘箱中烘2h。把皿盒盖盖后放入干燥箱中冷却到室温后称量,准至0.1mg。2.7.2用5ml水将海砂润湿,用短玻璃棒混合海砂和水,将它们再次放入烘箱中烘4h。把皿盒盖盖后放入干燥箱中冷却到室温后称量,准至0.1mg。两次称量的差不应超过0.5mg。如果两次称量的质量差超过了0.5mg,则需对海砂进行处理后,才能使用:
1用水洗干净,用6NHCl煮沸0.5h,洗至中性,再用6NNaOH煮沸0.5h,洗至中性,干燥备用。(参考GB/T5009)3.试样的制备3.1清型取代表性的样品至少200g,置于300ml烧杯内,在室温下融化,充分搅拌均匀。3.2混合型取代表性的样品至少200g,在室温下融化,用组织捣碎机捣碎均匀。3.3组合型取代表性的样品的主体部分至少200g,在室温下融化。3.4将以上制备的试样立即倒入广口瓶内,盖上瓶盖备用。3.5如样品粘度大,可先将盛有样品的烧杯置于30~40℃的电热恒温水裕锅内进行搅拌。4.方法4.1称量皿和海砂的干燥用称量皿称取海砂约10-20g,将玻璃棒放在称量皿内,连同皿盖置于102±2℃鼓风干燥箱内,加热1h,加盖取出,置于干燥器内冷却室温,称量,精确至0.001g,重复干燥直至恒重。4.2试样的称取用称量皿称取试样5-10g,精确至0.001g。
2应先将水分蒸发后再放入烘箱中,并将玻璃棒放入称量皿内。4.3试样的烘干将盛有试样、玻璃棒的称量皿置于102±2℃鼓风干燥箱内(皿盖斜放在皿边),加热约2.5h,加盖取出,置于干燥器内冷却45min,称量,重复加热0.5h,直到连续两次称量差不超过0.002g,即为恒重,以最小称量质量为准。5.结果计算总固形物含量以质量百分率表示,按式(1)计算:X(%)=式中:X—试样中总固形物的含量。m—海砂、称量皿、皿盖和玻璃棒的质量,g;m1—海砂、试样、称量皿、皿盖和玻璃棒的质量,g;m2—烘干后海砂、残留物、称量皿、皿盖和玻璃棒的质量,g;6.允许差同一样品两次测定结果之差,不得超过平均值的5%。二、酸奶类制品1.原理将试样在102±2℃的鼓风干燥箱内加热至恒重,加热前后的质量差即为总固形物的含量。
32.仪器和器材2.1分析天平2.2干燥器:内置有干燥剂。2.3鼓风干燥箱:可控制在102±2℃。2.4称量皿:具盖,直径为50-70mm,高为20-30mm。2.5电热恒温水裕锅。2.6平头玻璃棒:棒长不超过称重皿的直径。2.7海砂::通过下列适用性测试。2.7.1将约20g的海砂同短玻璃棒一起放于一皿盒中,然后敞盖在102±2℃的烘箱中烘2h。把皿盒盖盖后放入干燥箱中冷却到室温后称量,准至0.1mg。2.7.2用5ml水将海砂润湿,用短玻璃棒混合海砂和水,将它们再次放入烘箱中烘4h。把皿盒盖盖后放入干燥箱中冷却到室温后称量,准至0.1mg。两次称量的差不应超过0.5mg。如果两次称量的质量差超过了0.5mg,则需对海砂进行处理后,才能使用:用水洗干净,用6NHCl煮沸0.5h,洗至中性,再用6NNaOH煮沸0.5h,洗至中性,干燥备用。(参考GB/T5009)3.样品处理:如样品粘度大,可先将盛有样品的烧杯置于30-40℃的电热恒温水浴锅内进行搅拌。4.方法
44.1称量皿和海砂的干燥用称量皿称取海砂约10-20g,将玻璃棒放在称量皿内,连同皿盖置于102±2℃鼓风干燥箱内,加热1h,加盖取出,置于干燥器内冷却室温,称量,精确至0.001g,重复干燥直至恒重。4.2试样的称取用称量皿称取试样约5g,精确至0.001g。用玻璃棒将海砂和试样混合,并将玻璃棒放入称量皿内。4.3试样的烘干将盛有试样、玻璃棒的称量皿置于102±2℃鼓风干燥箱内(皿盖斜放在皿边),加热约2.5h,加盖取出,置于干燥器内冷却45min,称量,重复加热0.5h,直到连续两次称量差不超过0.002g,即为恒重,以最小称量质量为准。5.分析结果的表述总固形物含量以质量百分率表示,按式(1)计算:X(%)=式中:X—试样中总固形物的含量。m—海砂、称量皿、皿盖和玻璃棒的质量,g;m1—海砂、试样、称量皿、皿盖和玻璃棒的质量,g;m2—烘干后海砂、残留物、称量皿、皿盖和玻璃棒的质量,g;
5非脂乳固体的计算乳中总固体的含量随乳成分的百分含量的变化而有所变动,尤其脂肪,是乳中一个不稳定的成分,对总固体的影响较大,所以实际中常用非脂乳固体作指标。针对酸奶类样品非脂乳固体是由测得的总固形物质量分数和测得的脂肪质量分数及乳中添加的蔗糖的质量分数计算得到的。非脂乳固体=总固形物—脂肪—蔗糖
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